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主题：【已应助】黄曲霉毒素M1的测定，我的检出限出不了峰

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发表于：2019/11/06 10:43:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的是黄曲霉毒素M1的测定，我的检出限出不了峰

该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2019/11/6 11:06:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GB5009.24估计用的仪器灵敏度太高，定的检出限很低，得多取点样品才能达到，很多仪器都达不到的

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通标小菜鸟

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2019/11/6 11:15:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果按照标准上检出限不出峰那就是仪器灵敏度不够，仪器需要进行维护，维护后还是没有改善的话加大进样量，比如之前进5ul的改为进10ul，加大进样量还不行就加大取样量，比如原来样品10ml进行处理的改为20ml进行处理

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weiqing

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2019/11/6 11:21:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先维护下仪器试试，此外通过增大进样量或者样品浓缩试试。

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我是风儿

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2019/11/6 14:30:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按GB 5009.24-2016第一法液质联用法来检测，标准的检出限为：称取液态乳、酸奶4g时,本方法 AFT M1检出限为0.005μg/kg。
我们实验时的真实检测限：液态乳、酸奶：称取10 g（精确到0.01 g）样品于50 mL离心管中，超声10 min，4000 r/min离心10 min。取上清液过免疫亲和柱，10 mL水淋洗，抽干，弃去淋洗液；4 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于10mL氮吹管中，30℃吹干，用1 mL乙腈水（1+9）溶液涡旋洗脱，过有机滤膜，上机测试。检出限：0.015μg/kg(液体)
乳粉、特殊膳食用食品：称取10 g（精确到0.01 g）样品于50 mL比色管中，加50℃热水溶解样品，加水定容至25 mL，超声10 min，4000 r/min离心10 min。分取上清液12.5 mL过免疫亲和柱，10 mL水淋洗，抽干，弃去淋洗液；4 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于10mL氮吹管中，30℃吹干，用1 mL乙腈水（1+9）溶液涡旋洗脱，过有机滤膜，上机测试。
检出限：0.05μg/kg(固体)

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2019/11/7 16:57:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:按GB 5009.24-2016第一法液质联用法来检测，标准的检出限为：称取液态乳、酸奶4g时,本方法 AFT M1检出限为0.005μg/kg。我们实验时的真实检测限：液态乳、酸奶：称取10 g（精确到0.01 g）样品于50 mL离心管中，超声10 min，4000 r/min离心10 min。取上清液过免疫亲和柱，10 mL水淋洗，抽干，弃去淋洗液；4 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于10mL氮吹管中，30℃吹干，用1 mL乙腈水（1+9）溶液涡旋洗脱，过有机滤膜，上机测试。检出限：0.015μg/kg(液体)乳粉、特殊膳食用食品：称取10 g（精确到0.01 g）样品于50 mL比色管中，加50℃热水溶解样品，加水定容至25 mL，超声10 min，4000 r/min离心10 min。分取上清液12.5 mL过免疫亲和柱，10 mL水淋洗，抽干，弃去淋洗液；4 mL乙腈洗脱，收集洗脱液于10mL氮吹管中，30℃吹干，用1 mL乙腈水（1+9）溶液涡旋洗脱，过有机滤膜，上机测试。检出限：0.05μg/kg(固体)

我想问一下你用的免疫亲和柱是哪个厂家？

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