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主题：【已应助】对于元素限度的计算问题-日剂量大

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发表于：2020/03/24 14:36:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  最近遇到一个问题，关于限度计算，项请教一下各位老师

  1、项目描述：

    一个注射制剂的原料药，PDE按注射剂计算，最大日剂量按400g计算；

    样品处理：0.5g→25ml（用2%硝酸直接溶解进样分析，本人觉得总固体容量已经很大了）

2、问题

    元素限度小，实验环境、试剂、基质干扰或仪器波动，对结果影响比较大，限度的高中低水平加标回收率波动大、不稳定。对于这种限度比较小有什么解决方法，提高方法的准确度；

    在限度的计算上能否有其它计算方法，该品种为造影剂，我觉得对于这种药品使用量大，但频率低的药物是否可以将限度×系数，提高元素限度？

  对于元素杂质检测  ICPMS已经是灵敏度最高的仪器，针对此项目各位老师有什么指教的地方，请大家多多帮助！
推荐答案：闹太套回复于2020/03/31
限度是死的，你按注射剂来算，PDE最低的Cd是2ug/天，然后按你的最大用药量和前处理方式，最后得到限度是0.1ppb，那你加标至少还得做个0.05ppb的点。硝酸空白加标没问题，但你样品直溶，有机物含量在2%了，在这么大的基质效应面前，不可能稳定检测。解决方案1：将药品消解，降低基质效应。不过该方案可能引入新的污染问题，毕竟限度太低。方案2：从合同源头解决。你的样品是原料药，400g的日最大用量太大了，不合常理。你自己想想，400g原料药，糅合大量辅料，之后再用生理盐水复溶，那是多大的量，注射进人体谁吃得消。一般来说，原料药10g日剂量了不得了。所以我的意思就是和客户沟通，搞清楚这个最大日用量的问题，是不是弄错了，或者协调改一下。如果能降下来，你的限度自然就上去了，那就好做很多。
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2020/3/31 9:21:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
限度是死的，你按注射剂来算，PDE最低的Cd是2ug/天，然后按你的最大用药量和前处理方式，最后得到限度是0.1ppb，那你加标至少还得做个0.05ppb的点。硝酸空白加标没问题，但你样品直溶，有机物含量在2%了，在这么大的基质效应面前，不可能稳定检测。解决方案1：将药品消解，降低基质效应。不过该方案可能引入新的污染问题，毕竟限度太低。方案2：从合同源头解决。你的样品是原料药，400g的日最大用量太大了，不合常理。你自己想想，400g原料药，糅合大量辅料，之后再用生理盐水复溶，那是多大的量，注射进人体谁吃得消。一般来说，原料药10g日剂量了不得了。所以我的意思就是和客户沟通，搞清楚这个最大日用量的问题，是不是弄错了，或者协调改一下。如果能降下来，你的限度自然就上去了，那就好做很多。
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2020/4/3 17:28:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 闹太套(m3235491) 发表:
限度是死的，你按注射剂来算，PDE最低的Cd是2ug/天，然后按你的最大用药量和前处理方式，最后得到限度是0.1ppb，那你加标至少还得做个0.05ppb的点。硝酸空白加标没问题，但你样品直溶，有机物含量在2%了，在这么大的基质效应面前，不可能稳定检测。解决方案1：将药品消解，降低基质效应。不过该方案可能引入新的污染问题，毕竟限度太低。方案2：从合同源头解决。你的样品是原料药，400g的日最大用量太大了，不合常理。你自己想想，400g原料药，糅合大量辅料，之后再用生理盐水复溶，那是多大的量，注射进人体谁吃得消。一般来说，原料药10g日剂量了不得了。所以我的意思就是和客户沟通，搞清楚这个最大日用量的问题，是不是弄错了，或者协调改一下。如果能降下来，你的限度自然就上去了，那就好做很多。


感谢老师的回复！

这个项目是造影剂，最大用量350ml，所以最大日剂量不会改变；我是采用ICHQ3D中 限度的计算方法，原辅料最大日剂量按制剂的计算，这样控制就不存在制剂中元素残留=原料药+辅料。
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2020/5/25 17:07:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3223185(p3223185) 发表:

感谢老师的回复！

这个项目是造影剂，最大用量350ml，所以最大日剂量不会改变；我是采用ICHQ3D中 限度的计算方法，原辅料最大日剂量按制剂的计算，这样控制就不存在制剂中元素残留=原料药+辅料。


原辅料最大日剂量按制剂的日剂量计算应该只适合日剂量≤10g的品种，注射剂类以这种方式计算限量对检出限要求太高，用option2b的方法转化原辅料中元素限量会比较合适。

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