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主题：【已应助】砷用原子荧光测定时加硫脲是还原砷的价态，为什么测无机砷时不加呢

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发表于：2020/04/02 17:01:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新接触金属的检测，看到5009.11中用原子荧光测总砷和无机砷时有一个疑问，测总砷为什么需要加硫脲将5价砷还原成3价砷进行原子荧光测定，而在做有机砷时却不用价态还原。这是为什么？请高手们帮忙解答。感谢感谢
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/04/03
为什么用液相分离后，五价的砷就能生成氢化物，而不用液相分离就必须将五价砷转换成三价才能形成氢化物？液相色谱联用在柱后添加了紫外消解装置，可以转化为生成氢化物的砷化合物。总量测试没有这个装置，只能预处理成三价砷化合物。
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2020/4/2 17:05:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为测试无机砷需要分离出三价和五价，加入硫脲就不能准确测试五价砷，无机砷自然就是不准确。
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hiei
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2020/4/2 18:14:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定无机砷是需要将五价砷转化为三价，进入原子化器测定，而有机砷是通过液相色谱分离之后测定的
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2020/4/3 10:18:24 Last edit by qhdzn
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2020/4/2 18:16:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定总砷是将样品中的砷全部转化为无机砷，之后需要将五价砷转化为三价，进入原子化器测定，而有机砷是通过液相色谱分离之后依次进入仪器测定
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2020/4/3 10:18:46 Last edit by qhdzn
sdlzkw007
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2020/4/2 19:35:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:测定无机砷是需要将五价砷转化为三价才能生成氢化物，进入原子化器测定，而有机砷是通过液相色谱分离之后测定的
根据GB5009.11-2014的规定，需要把一甲基砷、二甲基砷，三价砷和五价砷完全分离。其实还有砷甜菜碱，洛克沙砷等，严格来说无机砷就是三价砷和五价砷的总和，但是不仅仅是二者之间相互转化，还有可能导致有机砷和无机砷相互转化。
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yayicuo
v3253952
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2020/4/2 21:04:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上正解，同意楼上。
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问题123
v2857333
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2020/4/3 9:02:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
测定总砷是将样品中的砷全部转化为无机砷，之后需要将五价砷转化为三价才能生成氢化物，进入原子化器测定，而有机砷是通过液相色谱分离之后依次进入仪器测定
测定无机砷时分三价和五价，用液相分离后为什么五价的砷也能和三价的砷一样直接测定呢
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问题123
v2857333
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2020/4/3 9:07:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
因为测试无机砷需要分离出三价和五价，加入硫脲就不能准确测试五价砷，无机砷自然就是不准确。
为什么用液相分离后，五价的砷就能生成氢化物，而不用液相分离就必须将五价砷转换成三价才能形成氢化物？
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sdlzkw007
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2020/4/3 9:50:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由问题123(v2857333)发表:
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
因为测试无机砷需要分离出三价和五价，加入硫脲就不能准确测试五价砷，无机砷自然就是不准确。
为什么用液相分离后，五价的砷就能生成氢化物，而不用液相分离就必须将五价砷转换成三价才能形成氢化物？
液相色谱联用在柱后添加了紫外消解装置，可以转化为生成氢化物的砷化合物。总量测试没有这个装置，只能预处理成三价砷化合物。
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hiei
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2020/4/3 10:17:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.总砷的测定是将样品中所有形态的砷及其化合物（包括无机砷和有机砷等）全部消化为无机形态（三价和五价，其中五价砷不稳定），加入还原剂后原子荧光测定。
2.无机砷的测定在样品的前处理过程中并没有破坏砷元素的存在形式，仅仅是从样品中提取出来，通过液相色谱仪分离后，分别测定，其中三价砷和五价砷的总和即为无机砷。
做有机砷时价态还原有可能改变砷的形态，很可能导致无机砷的含量偏高。
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hiei
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2020/4/3 10:27:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
液相色谱联用在柱后添加了紫外消解装置，可以转化为生成氢化物的砷化合物。总量测试没有这个装置，只能预处理成三价砷化合物。
  就是说通过液相分离后，所有形态的砷都会在不同时间转化为生成氢化物的砷化合物，学习了，感谢解答！
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