主题:【已应助】求助水中挥发性有机物氯乙烯 二氯甲烷 乙苯 顶空FID走不出来

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求助水中挥发性有机物氯乙烯 二氯甲烷 乙苯 顶空FID走不出来。  空白本身值很高 开始时三个峰分不开 后面基线很高 有没有人可以推荐用什么方法
推荐答案:生活所迫回复于2020/05/08
问问楼主,以前有没有做个这方面的检测?以前正常,现在不正常?还是刚接受这个检测任务?
如果楼主以前没做过顶空、VOC检测,建议你先熟悉标准方法,严格按照标准方法的操作步骤做(包括色谱柱检查),做好定性工作;这3种VOC,分子量差别比较大,出峰时间离得比较远(例如HJ 810-2016中,出峰时间相隔至少2min,完全不存在它们间峰分不开的问题);
如果楼主有用HS检测VOC的经验,且最近有做过检测任务,为啥会有这3种VOC分不开的疑问?参照的是哪个方法?确定做好了定性工作?建议检查色谱柱是否被更换、是否存在大量有机试剂污染。如果样品中有大量有机试剂,导致色谱柱严重过载,也会出现出峰及峰型异常情况。碰到类似问题,有经验的分析人员,最好连续测几个空白,看看出峰情况,如果随着空白样的增加,情况逐渐好转,可以说明存在某些污染(最有可能是顶空环节),如果没有好转,就得考虑是不是GC有问题。
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空白本身值很高对空白试剂水进行氮吹或者煮沸冷却后使用,使用DB-624柱子,走样方法参考HJ605的程序升温
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生活所迫
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问问楼主,以前有没有做个这方面的检测?以前正常,现在不正常?还是刚接受这个检测任务?
如果楼主以前没做过顶空、VOC检测,建议你先熟悉标准方法,严格按照标准方法的操作步骤做(包括色谱柱检查),做好定性工作;这3种VOC,分子量差别比较大,出峰时间离得比较远(例如HJ 810-2016中,出峰时间相隔至少2min,完全不存在它们间峰分不开的问题);
如果楼主有用HS检测VOC的经验,且最近有做过检测任务,为啥会有这3种VOC分不开的疑问?参照的是哪个方法?确定做好了定性工作?建议检查色谱柱是否被更换、是否存在大量有机试剂污染。如果样品中有大量有机试剂,导致色谱柱严重过载,也会出现出峰及峰型异常情况。碰到类似问题,有经验的分析人员,最好连续测几个空白,看看出峰情况,如果随着空白样的增加,情况逐渐好转,可以说明存在某些污染(最有可能是顶空环节),如果没有好转,就得考虑是不是GC有问题。
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2020/5/8 22:12:02 Last edit by yzhlai
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