实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8075234今日发帖：199 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】固相微萃取-GCMS测定挥发性风味物质

浏览0 回复27 电梯直达
荷包蛋的蛋啊
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/05/12 18:08:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们最近使用固相微萃取装置-GC-MS来测挥发性风味物质，结果跑出来的峰只有很多硅氧烷类化合物，只有极少极少的挥发性物质。下面是我们的条件：

首先我们用的仪器是岛津GCMS2010SE，色谱柱是DB-5MS，萃取头是色谱科supelco 50/30μmDVB/CAR/PDMS。我们先进行了：色谱柱的老化：从50-300℃梯度升温降温3次；萃取头老化：进样口270℃，老化1h（此步骤只启动了GC，未启动MS）。样品前处理：3g-5g鱼肉，加入NaCl，60℃加热平衡30min，插入萃取头萃取35min，插入进样口（温度为250℃）解析5min。GCMS的程序我放图在下面。（以上处理条件均参考的文献）。

结果我也放一些在下面，跑出来的都是各种硅氧烷类化合物。

目前，我试过不插萃取头启动GCMS跑一遍程序，几乎没有出现峰。我们岛津GCMS做过脂肪酸，有一个自动进样器，取了1ul丙酮自动进样跑了两次，只出现了几个杂峰，没有硅氧烷类化合物。

请各位老师大神们帮忙分析一下原因，谢谢谢谢！

推荐答案：安平回复于2020/05/13
不连接萃取头，空白分析是正常的，说明问题不在gcms。

硅氧烷峰是来自萃取头的。

液体进样时，其他分析项目的出峰如果正常，那么可以确证gcms灵敏度没有问题。


建议更换萃取头，可以考虑采用厚度更大的萃取头。
修改萃取时间和温度
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气质联用(GC-MS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
荷包蛋的蛋啊
Insm_ff466259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 18:11:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取头和一些结果，都是硅氧烷
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
撒哈啦
v2890472
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 20:49:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流失，或者是柱子离子源 受污染了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
荷包蛋的蛋啊
Insm_ff466259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 20:57:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:柱流失，或者是柱子离子源 受污染了
色谱柱吗？可是跑空样和跑丙酮都没有硅氧烷出现呢。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
荷包蛋的蛋啊
Insm_ff466259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 20:57:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:柱流失，或者是柱子离子源 受污染了
色谱柱吗？可是跑空样和跑丙酮都没有硅氧烷出现呢。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 21:02:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是省鱼肉还是熟鱼肉，味道怎样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
撒哈啦
v2890472
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 21:10:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试调谐
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
荷包蛋的蛋啊
Insm_ff466259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 22:05:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问是省鱼肉还是熟鱼肉，味道怎样？
生鱼肉，加热萃取结束了，打开盖子能闻到气味
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
荷包蛋的蛋啊
Insm_ff466259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 22:06:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:试试调谐
我们开始做这个实验时刚调谐的呢，还需要再重新调谐吗？
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
撒哈啦
v2890472
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/12 22:36:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荷包蛋的蛋啊(Insm_ff466259) 发表:我们开始做这个实验时刚调谐的呢，还需要再重新调谐吗？
调谐通过吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
荷包蛋的蛋啊
Insm_ff466259
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/5/13 7:07:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:调谐通过吗？
通过了，也是在这边论坛里老师的指导下通过的。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 固相微萃取-GCMS测定挥发性风味物质
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁