主题:【已应助】顶空进样时,顶空平衡温度有什么影响?应该根据什么确定?实验中有的是直接加氯化钠,有的是用饱和氯化钠溶液,有什么区别?

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注:问题来自水质分析交流群。

顶空进样时,顶空平衡温度有什么影响?应该根据什么确定?实验中有的是直接加氯化钠,有的是用饱和氯化钠溶液,有什么区别?

推荐答案:轶辰回复于2020/06/09
静态顶空气相色谱仪样品的平衡温度与蒸气压直接相关,影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。静态顶空气相色谱仪特别适合分析样品中的低沸点成分。
平衡温度高一些对分析是有利的,可缩短平衡时间。然而,在静态顶空气相色谱仪分析中,温度的改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数,顶空气体的浓度与分配系数成反比。当分配系数>>相比时,温度的影响非常明显。当分配系数<<相比时,温度升高使分配系数降低,但分配系数和相比的变化很小,因此顶空气体的浓度变化也很小。
平衡温度应根据分析对象来选择。实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化,使顶空气体的压力太高。过高的顶空气体压力会对下一步加压提出更高要求,可能引起系统漏气。
静态顶空气相色谱仪分析中必须保证温度的重现性。除了平衡温度,取样管、定量管以及与气相色谱仪的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。
加入氯化钠的作用就是改变有机相在水中的溶解度,提高萃取效率,加入的量最好是氯化钠正好全部溶解,即饱和状态
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轶辰
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静态顶空气相色谱仪样品的平衡温度与蒸气压直接相关,影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度越高。待测组分的沸点越低,对温度越敏感。静态顶空气相色谱仪特别适合分析样品中的低沸点成分。
平衡温度高一些对分析是有利的,可缩短平衡时间。然而,在静态顶空气相色谱仪分析中,温度的改变只影响分配系数,并不影响相比。对于给定的样品体系,相比是常数,顶空气体的浓度与分配系数成反比。当分配系数>>相比时,温度的影响非常明显。当分配系数<<相比时,温度升高使分配系数降低,但分配系数和相比的变化很小,因此顶空气体的浓度变化也很小。
平衡温度应根据分析对象来选择。实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化,使顶空气体的压力太高。过高的顶空气体压力会对下一步加压提出更高要求,可能引起系统漏气。
静态顶空气相色谱仪分析中必须保证温度的重现性。除了平衡温度,取样管、定量管以及与气相色谱仪的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。
加入氯化钠的作用就是改变有机相在水中的溶解度,提高萃取效率,加入的量最好是氯化钠正好全部溶解,即饱和状态
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dadgoh
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也可在方法给定平衡温度上下自己进一步优化一下,以获得满意的实验结果
墨林
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平衡温度国家标准会有的。时间短了达不到挥发要求,长了挥发不会继续增加。温度太低不会挥发彻底,温度太高仪器不支持。
HarryHuang
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顶空平衡温度会影响测定有机物的气液平衡过程,温度高了,有机物挥发更快,能在更短时间内达到最佳平衡状态。平衡温度高了,平衡时间变短,平衡温度低,平衡时间变长。
平衡温度主要依据待测物的沸点,易挥发性沸点低,平衡温度可以比较低。半挥发性沸点高点,加大平衡温度,或者通过加入氯化钠等降低有机物在水中溶解度,达到提高灵敏度等效果。

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