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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】GC-FPD测定微量有机硫和有机磷物质灵敏度异常，如何维修？

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发表于：2020/07/16 15:42:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：byron1111

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7256354

问题描述：

FPD分析含磷、硫的化合物时选择性好和灵敏度高，因此FPD被广泛的应用于含磷、硫化合物的检测分析。但是在FPD使用过程中，经常遇到检测器响应方面的故障，如不能点火、灵敏度降低等，如果灵敏度异常，如何维修？

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2020/7/16 15:43:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：

FPD测定有机硫时，检测器内部气体流量较低（140mL左右），密封问题造成的影响较大。测定有机磷时气体流量大（200mL左右），密封问题造成的影响较小。
由FPD硬件结构推断，可能在漏气的情况下，火焰偏离了检测器内部光轴——即偏离A点（怀疑火焰位置会偏高），那么火焰经透镜聚焦之后的光斑就会偏离光电倍增管，造成灵敏度降低。

一、出现故障
某用户使用Shimadzu的GC-2014C-FPD检测器，测定环境空气中微量有机硫化物和有机磷农药残留分析.用户某时期的实验结果，有机硫灵敏度较低。
有机硫分析条件如下：色谱柱：Rtx-1 30m*0.53mm*1μm，柱流量：5mL/min，分流进样，分流比:20，进样口温度：200℃，检测器温度：280℃，柱温程序：40℃恒温，氢气流量：60mL/min，空气流量：80mL/min，样品：10μg/mL有机硫（硫化氢、二甲二硫、甲硫醇、甲硫醚），进样体积：1mL，惰性六通阀进样硫化氢出峰甚小，几乎刚刚检出。
虽然有分流比的问题，但是这样的检出能力显然是不正常的。

二、仪器的检查和诊断

考虑到硫化物分析的特殊性（多种有机硫组分容易产生吸附等问题，检出限会受多种因素影响）。决定先试验有机磷分析项目。
1.首先将检测器的滤光片更换为P滤光片，检查维护进样口、进样垫、衬管，更换色谱柱，设定有机磷分析条件如下：色谱柱：Rtx-5 30m*0.32mm*0.5μm，柱流量：1.5mL/min，进样方式：不分流进样（进样时间1min），进样口温度：220℃，检测器温度：290℃，柱温程序：40℃保持1min，40℃/min升至200保持0min，10℃/min升至280，保持10min，氢气流量：80mL/min，空气流量:120mL/min，样品：0.1μg/mL有机磷混标1μL

图2-26 有机磷出峰色谱图

有机磷分析的信噪比较好，检出限也没有问题。至此可以基本排除仪器的气源和检测器硬件问题。

Shimadzu的FPD检测器发生灵敏度降低现象，大部分原因是气源不良，尤其是氢气和空气不良。实验室现在多采用氢气发生器和空气发生器作为气源，发生器往往也会成为污染源。尤其是某些空气发生器，号称无油压缩机，其实内部就是一个冰箱压缩机，维护不足就会释放油蒸汽至空气出口，造成FPD灵敏度降低甚至不出峰的故障。氢气发生器维护不足，亦会有类似问题。

FPD测定微量硫和测定微量磷，除去滤光片不同，其他所有电器硬件机构都相同，既然测定有机磷没有问题，那么仪器的电器硬件系统（FPD放大板、光电倍增管、高压）应该没有大问题。

2.问题发现和处置

（1）换S滤光片：
将S滤光片换回，柱子未变动，按照仪器出厂验收的标准方法，进样十二烷硫醇标品，标品可以出峰，但灵敏度不高。
多次重复实验过程中，发现了一个问题，仪器点火电平跃变不太正常。FPD点火之前，做检测器的零点释放操作，观察输出电平，大致有数百微伏。点火之后再次观察，输出电平只有几万微伏，比正常的点火电平跃变低了一个数量积。

（2）紧固检测器上盖螺栓：
用玻璃片检查FPD的出口，可以观察到水雾，确认火焰是存在的。困惑之下，试探检查一下检测器的燃烧室部分，拆解检测器上盖的时候，发现上盖的紧固螺栓并未旋紧。拧紧螺栓，再次点火测试，电平跃变幅度正常，达到数十万uV。
进样测试，十二烷硫醇出峰正常。再恢复色谱柱连接，进样微量有机硫样品出峰正常，（关键看y轴单位，10μg/mL硫化氢的信噪比达到10000左右）。
看来是FPD检修的时候，没有装配良好，造成检测器的密闭不良，造成故障。

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