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气相色谱（GC）

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主题：【分享】【实战宝典】ECD基线高的解决方法?

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莉羽蓝翡翠

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发表于：2020/07/16 16:10:25 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：zyl3367898

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/5576114

问题描述：

ECD检测器是一种灵敏度高、选择性强的检测器，当它使用时间较长时，样品组分的残留、色谱柱及进样垫的流失等物质均可能在ECD上残留下来，进而造成ECD被污染，使基线噪声大。基线噪声大如何解决？

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2020/7/16 16:14:20 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

解答：

基线高是气相常见的问题之一，基线高的原因有很多，如载气纯度低、检测器受污染、色谱柱受污染、进样口不干净等引起的，当找到基线高的原因时，如何解决它?

一、出现故障

瓦里安气相GC450，GC450气相色谱仪（美国布鲁克公司），PFPD、ECD检测器，自动进样器。
有机磷检测条件色谱柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）；温度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。进样体积：1μL；进样口温度：250℃，不分流进样；检测器300℃；氮气流速：30mL/min；柱流速：2mL/min；空气流速：17mL/min；氢气流速14mL/min。
有机氯的检测条件色谱柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25μm）；温度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。进样体积：1μL；不分流进样；检测器300℃；进样口温度：250℃，氮气流速：28mL/min；柱流速：2mL/min。

配制有机磷标液敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷0.2μg/mL，有机氯标液氰戊菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯0.2μg/mL，进气相色谱测定。

图2-27 敌敌畏、毒死蜱、甲基对硫磷的图谱

图2-28 进正已烷的图谱

图2-29 进三种有机氯标液的图谱

从上面图谱可以看出，有机磷标液出峰正常，无异常，而ECD检测器基线高，正已烷的基线高达220mv，进8针后，基线仍高达150mv，进三种有机氯标液，最高达700mv，低的也在150mv，ECD基线会随程序升温的升高而升高，但基线也会在10mv左右漂移，基线高达150mv是不正常的。

二、解决方法

1.检查衬管与进样垫：将衬管与进样垫都换成新的，重新进正已烷，基线有微小下降，但下降速度小，不是它们的原因。

2.更换石墨垫：怀疑色谱柱两端的石墨垫漏气，造成基线高，将石墨垫更换成新的，进样后基线也有下降，但仍在100mv以上，也不是它们的原因。

3.检查脱水脱氧管：查看气相色谱使用记录，发现更换了氮气，查看气相色谱上的脱水管，有效标识正常，可是脱氧管全部失效，说明氮气里含氧气含量较高，引起ECD基线高。
4.更换氮气与脱氧管：查找原因，确定是氮气纯度不够引起的，购买新的高纯氮气，并购买脱氧管，再老化色谱柱与检测器。

5.老化色谱柱：不接检测器，进样口温度260℃，程序升温50℃，保持1min，5℃/min升到300℃，保持1h，再以20℃/min降到50℃，再升温，如此循环五次。可以看出，每次的循环，基线都会有所降低。进正已烷与标液，基线正常。

图2-30 进7种有机氯标液色谱图

三、总结

这次ECD基线高事件，是由氮气纯度低引起的，用了一周时间去解决，给检测人员带来很大麻烦，它让我们学到了什么？

更换氮气供应商时，要慎重，要看它的资质还有气体纯度。更换氮气时，一定要做好记录，出现问题时便于查找，还要检查脱水管与脱氧管，是否异常。当氮气不纯引起基线高时，要老化色谱柱与检测器，观看基线是否随老化次数逐渐降低，还要不接检测器，单独老化色谱柱，这样基线才会降到最低。

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