主题:【分享】【实战宝典】顶空分析中样品瓶为什么要施加震荡?

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问题描述:

一般情况下,样品瓶震荡会缩短平衡时间,进行顶空分析方法的开发工作时,要注意考察样品性质,是否需要给样品施加震荡。
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解答:



自动顶空进样器一般都设置有震荡功能,可以在样品加热平衡的期间对样品瓶施加幅度和频率不同的震荡。对样品加以合适的震荡,是常见的缩短平衡时间的方法。

我们考察一下某个样品的顶空实验,顶空进样条件如下:

样品温度60,样品体积5ml,甲苯浓度8μg/mL,丙酮浓度150μg/mL

采用不同平衡时间,考察色谱峰面积与平衡时间的关系,如图5-7所示:


5-7甲苯和丙酮顶空分析峰面积-加热时间的关系



图中是水溶液中甲苯(曲线A)和丙酮(曲线B)顶空实验。实心标记的曲线(实心三角和实心圆圈)表示未加以震荡,空心标记的曲线为加以震荡的实验结果。

显然对顶空瓶施加震荡缩短了平衡时间,但不同物质受影响的程度不同。震荡与否对甲苯的影响较大,丙酮影响较弱。一般情况下,顶空瓶施加震荡对极性组分的影响不如非极性组分大。

此外,震荡的幅度和频率的选择取决于样品的粘度,要根据样品的具体情况选择。
zyl3367898
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