新手看气相色谱仪如何检定

单位的gc7890B气相色谱仪10月31日检定日期到期，市质量技术监督局通知28号来对该仪器进行计量检定，25号领导通知我们检测一室进行相关准备工作。我作为检测一室的新手检测员，有幸观摩了gc7890B气相色谱仪是如何检定的，现将几天来看到的气相色谱仪是如何进行检定的全过程分享给大家。

一、初步了解气相色谱仪检定涉及的有关内容

目前，对气相色谱仪进行计量检定的主要依据文件是中华人民共和国国家计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》。在《JJG 700-2016 气相色谱仪》中，对气相色谱仪进行检定的项目主要包括以下几项：载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、程序升温重复性、检测器的噪声、漂移和检出限（灵敏度）。基线噪音、控温精度、载气流速的稳定性等技术指标与仪器的检测限或灵敏度密切相关。

1、温度的计量

气相色谱仪对于温度的计量主要体现在柱箱温度上，一般有以下性能指标:

(1) 柱箱温度的稳定性

(2) 程序升温的重复性

(3) 设定温度与实际温度的误差

(4) 温度的梯度
柱箱温度的稳定性和程序升温的重复性用色谱检定仪和铂电阻温度计检定。

2、压力与流量的计量

用皂膜流量计检定载气流速的稳定性。

3、检测器性能的计量

用标准物质检定气相色谱仪的检测限或灵敏度，检定用标准物质甲基对硫磷-无水乙醇10ng/uL溶液（FPD）,丙体六六六-异辛烷0.1ng/uL溶液（ECD)。

二、检定前的准备工作

1、进行维护保养

gc7890B气相色谱仪刚刚结束了河南省第三次农产品质量安全例行监测的农药残留的检测工作，进样系统、检测系统都处于污染状态，需对仪器的进样系统进行清洗及更换工作。

清洗进样针，分流平板、喷嘴等

对空气发生器、氢气发生器进行维护保养：检查硅胶是否变色，若硅胶三分之二变为粉红色，就需要更换。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。

2、更换新的衬管、老化色谱柱

更换新的棕色高惰玻璃棉少衬管，老化检定专用色谱柱。（具体老化方法见我的gc7890B期间核查小总结），更换新的O型圈，进样垫。

3、开机稳定

测定ECD检测器，需提前开机稳定

三、进行基线噪音、基线漂移和灵敏度的测试

质监部门对气相色谱仪检定的项目很多，但对于我们实验室，关注更多的是基线噪声、基线漂移和检出限。

27日上午，张工提前进行了gc7890B气相色谱仪的基线噪声、基线漂移和检出限的测定。

气相色谱仪安捷伦79890B，ECD、FPD检测器，FPD色谱柱DB-1701 122-0732 (30*0.25*0.25)、ECD色谱柱DB-1 122-1032(30*0.32*0.25)，自动进样器。

实验条件

3.1基线噪声和漂移实验条件

ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，柱箱温度210℃保持60分钟。

FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，柱箱温度210℃保持60分钟。

3.2仪器检测限实验条件

ECD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。

FPD实验条件：进样口温度：250℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。

3.3FPD检测器基线噪声和基线漂移检定

将FPD检测器温度设定为300℃，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

FPD检测器检测限用标准物质甲基对硫磷（10ng/ul）检定

按上面的检定条件仪器达到基线稳定后，进甲基对硫磷（10ng/ul）标样，连续测量六次，记录甲基对硫磷的峰面积，计算相对标准偏差RSD，RSD≤3%为合格。

3.4ECD基线噪声和基线漂移检定

按上面的检定条件达到基线稳定后，选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。

ECD用标准物质丙体六六六（0.1ng/ul）检定

按上面的检定条件，待仪器达到要求后，进丙体六六六（0.1ng/ul）标样，连进六针，记录峰面积，计算相对标准偏差RSD，RSD≤3%为合格。

经过我们的自检，gc7890B气相色谱仪基线噪声、基线漂移和检测限达到要求。

四、质监部门进行色谱仪检定

28号质监局的两位工作人员对我单位的gc7890B气相色谱仪进行了认真细致的检定工作。

检定标准：中华人民共和国国家计量检定规程《JJG 700-2016 气相色谱仪》

检定内容：载气流速稳定性检定、温度检定（包括柱箱温度稳定性检定和程序升温重复性检定）、检测器性能检定：FPD检测器和ECD检测器检定（检测器性能检定包括检测器的噪声、漂移和检测限（灵敏度））

FPD检测限计算公式

ECD检测限计算公式

经过对仪器各项技术指标的检定，计量性能符合《JJG 700-2016 气相色谱仪》计量性能要求，静等检定证书的发放。

结论：

随着气相色谱仪的普及，为能及时发现使用期间出现的问题，并找到合适的解决办法，更好、更有效的利用其优点和功能，我们不仅要定时申请质监部门对仪器进行检定，单位内部还要经常性的开展仪器中期运行检查及保养维护工作，以保证仪器在受控条件下使用，确保仪器分析数据准确。