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主题：【已应助】苯并a吡（荧光法）

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浮生尽
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发表于：2020/09/05 08:54:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
戴安u3000荧光检测器，用的syncronis C18柱，检测苯并a吡，80：20乙腈水，响应值特别高，但是进空白乙腈都会有很大的峰出现，我又进了一针纯甲醇也有峰出现，进的标准系列曲线同时间出峰，且出峰也是有对应的比例关系，不知道问题在哪里？
推荐答案：长苏回复于2020/09/07
苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半，1)层析柱法，自己填装的4级的中性氧化铝，做的溶剂空白，溶剂加标。此中方法引入的目标物较高，测出空白响应在定量限的2/3左右，样品加标回收在102%左右
2)印迹柱，这个方法简便，低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右
我们用的乙腈水90+10做的完全没问题，通过过2次能力验证。你可以排查一下原因
1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧，不是实验所做的溶剂空白的话，要考虑溶剂污染的因素，(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈)，
2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时，不进样看看后面有没有出峰
3)仪器平衡有异常不，你可以多看下
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2020/9/5 14:14:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个峰出峰时间是和苯并α芘时间一致吗？应该是杂质峰吧，如果不影响干扰目标物的话应该没多大关系。你试过不同的溶剂都有这个峰，那这个干扰可能是仪器被污染带来的。试试换一个批次的乙腈和甲醇进样看看有没有这个峰，还有留意下水，会不会是水里带来的
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浮生尽
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2020/9/5 14:26:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个峰出峰时间是和苯并α芘时间一致吗？应该是杂质峰吧，如果不影响干扰目标物的话应该没多大关系。你试过不同的溶剂都有这个峰，那这个干扰可能是仪器被污染带来的。试试换一个批次的乙腈和甲醇进样看看有没有这个峰，还有留意下水，会不会是水里带来的
出峰时间完全一致，我都要怀疑买的这批乙腈是不是有问题了。我还用紫外发测过苯并芘，当时空白实验和溶剂空白也是有检出，但是因为紫外的灵敏度比较低，响应值很小，所以我当时直接将峰扣除了，现在想想可能也是????
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浮生尽
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2020/9/5 14:29:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这个峰出峰时间是和苯并α芘时间一致吗？应该是杂质峰吧，如果不影响干扰目标物的话应该没多大关系。你试过不同的溶剂都有这个峰，那这个干扰可能是仪器被污染带来的。试试换一个批次的乙腈和甲醇进样看看有没有这个峰，还有留意下水，会不会是水里带来的
你说的水指的是流动相吗？我本来也打算试试进一针纯水看看，因为仪器出了点故障，我就终止了进样，下周再找时间试试看进纯水会不会也有
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hujiangtao
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2020/9/6 11:45:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯并芘用荧光干扰很少的
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www
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2020/9/7 11:23:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑你的乙腈有问题。苯并芘可以用甲醇水做流动相的，可以试一下做个排除。
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长苏
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2020/9/7 20:53:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我打了一大堆字问什么没发出去？很是尴尬
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长苏
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2020/9/7 21:12:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半，1)层析柱法，自己填装的4级的中性氧化铝，做的溶剂空白，溶剂加标。此中方法引入的目标物较高，测出空白响应在定量限的2/3左右，样品加标回收在102%左右
2)印迹柱，这个方法简便，低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右
我们用的乙腈水90+10做的完全没问题，通过过2次能力验证。你可以排查一下原因
1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧，不是实验所做的溶剂空白的话，要考虑溶剂污染的因素，(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈)，
2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时，不进样看看后面有没有出峰
3)仪器平衡有异常不，你可以多看下
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长苏
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2020/9/7 21:16:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长苏(Ins_0795fb7d) 发表:苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半，1)层析柱法，自己填装的4级的中性氧化铝，做的溶剂空白，溶剂加标。此中方法引入的目标物较高，测出空白响应在定量限的2/3左右，样品加标回收在102%左右2)印迹柱，这个方法简便，低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右我们用的乙腈水90+10做的完全没问题，通过过2次能力验证。你可以排查一下原因1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧，不是实验所做的溶剂空白的话，要考虑溶剂污染的因素，(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈)，2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时，不进样看看后面有没有出峰3)仪器平衡有异常不，你可以多看下
你进样这个顺序很乱没有排列清楚，目测了一下你的数据，你的kb有30000的有25000还有15000，残留的因素可能很大。进样前后针的冲洗次数可以设置下，或者每针前后插空白
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浮生尽
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2020/9/8 8:51:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 www(cxm2009) 发表:怀疑你的乙腈有问题。苯并芘可以用甲醇水做流动相的，可以试一下做个排除。
好的，谢谢
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浮生尽
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2020/9/8 8:51:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 长苏(Ins_0795fb7d) 发表:苯并(a)芘这个项目我曾做过2年半，1)层析柱法，自己填装的4级的中性氧化铝，做的溶剂空白，溶剂加标。此中方法引入的目标物较高，测出空白响应在定量限的2/3左右，样品加标回收在102%左右2)印迹柱，这个方法简便，低浓度回收在88%左右中高浓度的在95%左右我们用的乙腈水90+10做的完全没问题，通过过2次能力验证。你可以排查一下原因1)乙腈是个纯溶剂直接移取的吧，不是实验所做的溶剂空白的话，要考虑溶剂污染的因素，(重新打开一瓶新的试剂或者使用其他牌子的乙腈)，2)残留问题。这个你可以在扎完一针标品时，不进样看看后面有没有出峰3)仪器平衡有异常不，你可以多看下
好的，我试试看，谢谢啦！
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