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主题：【已应助】安捷伦FID测甜蜜素不出峰

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麻雀hyf
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发表于：2020/09/08 08:20:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
急，安捷伦FID测甜蜜素不出峰，用的DB~5 的柱子下面是升温程序大家看看什么问题
推荐答案：打酱油的观众姥爷回复于2020/09/08
首先用FID是能够甜蜜素的。
1.看过你的升温程序，升温程序有点慢，后期的升温程序60℃/min，对色谱柱不太好。你可以参考下标准的条件GB/T 5009.97－2016第一法，按照标准的条件。后期根据出峰位置可自行调整。
2.没出峰的原因也有可能是前处理过程，衍生过程温度控制要求严格，要求冰浴。所用到的试剂，是否符合标准要求？比如硫酸 200g/L  亚硝酸钠溶液50g/L
3.标准品，检查你所用到的标准品，环己基氨基磺酸钠。
4.检查上机过程。你上机有没有排错瓶？
我们平常经常用气相做甜蜜素，这个方法操作还是很简单的，出现问题，一步一步分析就好。把问题说清楚，一步一步排查。希望能帮到你。
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Ins_eedcdc41
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2020/9/8 9:11:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甜蜜素好像LC法比较好测
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通标小菜鸟
v3141805
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2020/9/8 9:54:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个甜蜜素测定有标准参考吗？或者论文参考，要看该物质是否适合用FID做，如果不适合优化再多条件也是徒劳
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joufe
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2020/9/8 12:10:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是采用5009.97的方法么？之前做过么？什么情况？
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打酱油的观众姥爷
Insm_f5111a2e
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2020/9/8 12:11:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先用FID是能够甜蜜素的。
1.看过你的升温程序，升温程序有点慢，后期的升温程序60℃/min，对色谱柱不太好。你可以参考下标准的条件GB/T 5009.97－2016第一法，按照标准的条件。后期根据出峰位置可自行调整。
2.没出峰的原因也有可能是前处理过程，衍生过程温度控制要求严格，要求冰浴。所用到的试剂，是否符合标准要求？比如硫酸 200g/L  亚硝酸钠溶液50g/L
3.标准品，检查你所用到的标准品，环己基氨基磺酸钠。
4.检查上机过程。你上机有没有排错瓶？
我们平常经常用气相做甜蜜素，这个方法操作还是很简单的，出现问题，一步一步分析就好。把问题说清楚，一步一步排查。希望能帮到你。
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dadgoh
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2020/9/8 12:35:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品出峰吗。
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PAEs
v2911392
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2020/9/8 12:42:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一直用液相做的
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我是风儿
nphfm2009
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2020/9/8 14:14:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
-5的柱子：程序升温：70℃（3min） 以40℃/min 升至  110℃，甜蜜素主峰的出峰时间再5~7分钟出峰的，在溶剂峰正庚烷之后就出峰了，你发的色谱图不全，没有看到正庚峰溶剂峰，初步怀疑是你峰位置找的不对，进一针浓度高的甜蜜素标液，叠加下色谱图，更容易找到目标峰的，
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/9/8 18:14:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与仪器没有多大关系吧
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zyl3367898
zyl3367898
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2020/9/8 23:14:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图上画红圈的不是甜密素吗？是不是峰漂移了？
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utopiamia
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2020/9/9 15:04:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做过这个实验，用的HP-5柱子，条件就是国标上的。FID检测器。样品对温度要求严格，最好上机之前冰水浴，不一直冰水浴也可以，待测物有两个峰，定量时要用到峰加和的功能。据同行讲HP-1效果更好，但是我HP-5做考核也通过了的，没问题。
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