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Sil-VDI色谱固定相制备
引言
本章设计以离子液体VDI为功能单体,通过一步法点击反应将其枝接到巯基功能化的硅球表面,
制备得到了新型Sil-VDI
硅胶键合固定相。通过傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪对Sil-VDI色谱固定相进行表征,结果显示Sil-VDI色谱固定相已被成功地制备。此外,进一步研究了Sil-VDI填充色谱柱的保留机制,并将其应用于分离疏水性烷基苯、多环芳烃、苯胺、苯酚、苯衍生物和无机阴离子BrO
3-、NO
3-和IO
3-的分离分析。初步研究了Sil-VDI色谱柱对标准蛋白质的分离效果,结果显示所制备的Sil-VDI色谱柱具有一定的大分子物质分离潜能。
实验部分
试剂和仪器
本章所用试剂和仪器如表所示:
试剂和仪器
试剂和仪器 | 公司名称 |
MPS(95%) | 阿法埃莎试剂有限公司 |
VDI(99%) | 北京华威锐科化工有限公司 |
AIBN、邻苯二胺、对硝基苯胺、1-萘胺、2-苯胺 | 北京伊诺凯科技有限公司 |
球形多孔硅胶(粒径5 μm,孔径300 Å) | 富士硅化学株式会社 |
色谱甲醇、乙腈(ACN) | 上海星可生化有限公司 |
甲苯、氯仿、环己醇、异丙醇 | 天津市大茂化学试剂厂 |
三氟乙酸(TFA,99.5%)、苯甲醇、苯乙醇 苯甲腈、苯甲醚 | 上海市阿拉丁生化科技有限公司 |
溴酸钾、苯、丙苯、丁苯 | 天津光复精细化工研究所 |
试剂和仪器 | 公司名称 |
碘酸钾、联苯、邻三联苯、间三联苯、苯并菲 三氨基苯酚、间苯二酚、β-萘酚、辛基苯酚 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 |
硝酸钾、氯化钾 | 天津市永大化学试剂有限公司 |
伴清蛋白、β-乳球蛋白、卵清白蛋白 | 美国Sigma-Aldrich化学试剂公司 |
P230II高效液相色谱系统 | 大连依利特分析仪器有限公司 |
Nicolet iS20傅里叶变换红外光谱仪 | 美国Thermo Fisher公司 |
GLK型色谱柱装填系统 | 无锡加莱克色谱科技有限公司 |
超声波清洗机 | 宁波新芝生物科技股份有限公司 |
天子天平 | 北京赛多利斯科学仪器有限公司 |
DZF-6020型真空干燥箱 | 上海博迅实业有限公司 |
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器 | 巩义市予华仪器有限公司 |
Discovory TGA热重量分析仪 | 美国TA仪器公司 |
Sil-VDI色谱固定相的制备
Sil-VDI
色谱固定相制备分为两步,如图3-1
所示。第一步为巯基化硅球的制备:首先将30 mL
无水甲苯缓慢倒入100 mL
圆底烧瓶中,然后称取2.5 g
活化硅胶悬浮于无水甲苯(无水甲苯制备参见第二章2.2.2
部分)之中,快速加入3 mL MPS
,混匀后于110
℃在氮气保护下加热搅拌回流反应24 h
。反应结束后,冷却至室温,抽滤,依次使用甲苯、甲醇/
水和甲醇反复洗涤,然后将其置于110
℃真空干燥过夜,得到巯基化硅球(Sil-MPS
)。第二步为离子液体枝接巯基化硅球的制备:称取2.5 g Sil-MPS
加入到100 mL
圆底烧瓶中,称取3.75 g VDI
溶解于30 mL
甲醇中,充分分散后,加入到100 mL
圆底烧瓶中,然后称取250 mg
的AIBN
,三者充分混匀后,于60
℃在氮气保护下加热回流搅拌48 h
。反应结束后,将其冷却至室温,抽滤,依次用甲醇/
水和甲醇反复洗涤,然后将其置于110
℃真空干燥过夜,得到Sil-VDI
色谱固定相。Sil-VDI色谱柱填充
Sil-VDI色谱柱填充步骤如下:以氯仿-环己醇(8:12,v/v)为匀浆液,将2.5 g Sil-VDI材料混匀分散。将混悬液缓慢置于匀浆罐中,以甲醇-异丙醇(1:1,v/v)为顶替液,调节压力至35 MPa,装填色谱柱(150 mm × 4.6 mm);保持压力约30 min,装填结束,用甲醇冲洗装填的Sil-VDI色谱柱,备用。