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主题：【已应助】农残前处理

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发表于：2020/10/23 11:31:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做食品蔬菜类农残的检测项目，我想问下农残的前处理什么的方法有哪些？农残在前处理时有哪些注意事项！特别是对于有机磷类的检测项目。
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/10/23
前处理要和检测的具体方法、使用仪器结合起来统筹考虑，比如有机磷大多采用气相色谱仪或者气质联用仪，最后上机测试是正相（非水），建议你们提取后经过净化转换溶剂（最后定容成丙酮、乙酸乙酯或者混合体系）。提取根据目标物的化学性质选择振荡、超声、微波或者加压流体萃取都可以，净化可以考虑SPE；或者提取净化一起法（QuEChERS）
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czcht
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2020/10/23 11:39:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以参考GBT 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测

和GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定
附件：
GBT5009.199-2003.pdf
GBT5009.20-2003.pdf
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2020/10/23 11:43:23 Last edit by czcht
通标小菜鸟
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2020/10/23 11:43:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蔬菜做农残一般将蔬菜样品先粉碎，然后用乙腈超声提取，然后将提取液转试剂氮吹定容上机。如果是比较干燥的食品，可以用提取溶剂浸泡，或者粉碎后再用溶剂浸泡提取。常用的农残提取方法有震荡漂洗法，匀浆萃取法，索氏提取法等
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2020/10/23 12:11:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:蔬菜做农残一般将蔬菜样品先粉碎，然后用乙腈超声提取，然后将提取液转试剂氮吹定容上机。如果是比较干燥的食品，可以用提取溶剂浸泡，或者粉碎后再用溶剂浸泡提取。常用的农残提取方法有震荡漂洗法，匀浆萃取法，索氏提取法等
我们现在也是用乙腈提取，然后用旋转蒸发器浓缩，但是回收率不怎么好。我想请问下还有没有其他的前处理方法？
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2020/10/23 12:12:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:楼主可以参考GBT 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测和GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定
我们现在也是按照标准来做，但是回收率不怎么好
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/10/23 13:20:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按761处理 乙腈加盐提取 或者用Q法
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sdlzkw007
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2020/10/23 13:42:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理要和检测的具体方法、使用仪器结合起来统筹考虑，比如有机磷大多采用气相色谱仪或者气质联用仪，最后上机测试是正相（非水），建议你们提取后经过净化转换溶剂（最后定容成丙酮、乙酸乙酯或者混合体系）。提取根据目标物的化学性质选择振荡、超声、微波或者加压流体萃取都可以，净化可以考虑SPE；或者提取净化一起法（QuEChERS）
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memory光阴
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2020/10/23 14:31:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_356f5390(Insm_356f5390) 发表:
我们现在也是用乙腈提取，然后用旋转蒸发器浓缩，但是回收率不怎么好。我想请问下还有没有其他的前处理方法？
损失大可能在浓缩过程，旋蒸损失也不小的，尤其是温度和浓缩体积的影响
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Insm_356f5390
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2020/10/23 18:35:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:前处理要和检测的具体方法、使用仪器结合起来统筹考虑，比如有机磷大多采用气相色谱仪或者气质联用仪，最后上机测试是正相（非水），建议你们提取后经过净化转换溶剂（最后定容成丙酮、乙酸乙酯或者混合体系）。提取根据目标物的化学性质选择振荡、超声、微波或者加压流体萃取都可以，净化可以考虑SPE；或者提取净化一起法（QuEChERS）
我们是采用气相色谱检测，只是想提高一下回收率
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yy_0324
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2020/11/12 3:19:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由sdlzkw007(sdlzkw007)发表:前处理要和检测的具体方法、使用仪器结合起来统筹考虑，比如有机磷大多采用气相色谱仪或者气质联用仪，最后上机测试是正相（非水），建议你们提取后经过净化转换溶剂（最后定容成丙酮、乙酸乙酯或者混合体系）。提取根据目标物的化学性质选择振荡、超声、微波或者加压流体萃取都可以，净化可以考虑SPE；或者提取净化一起法（QuEChERS）
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