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主题：【已应助】柱子污染求解决方法

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Ins_e3ebc930
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发表于：2020/11/06 09:19:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子被分析物污染了有什么好的解决方法
推荐答案：sdzb1982回复于2020/11/07
死马当活马医的办法，有胆量就试试。
1、色谱柱反接，0.05mol/L的硫酸：乙腈（95:5），进行反冲1.0ml/min，2h以上。
2、乙腈：水（5：95）继续反冲2h以上至水显中性。（置换）
3、纯甲醇冲1h以上，换异丙醇：二氯甲烷（50:50）冲1h以上
4、再纯甲醇冲1h以上（置换）
5、取下柱子，打开正常情况下的进样段柱头，此时经过反冲污染物都已聚集到柱头上了，将柱头筛板超声清洗（依次20%硝酸-水-异丙醇）
6、检查柱头填料有污染颜色变深，可挖去3mm左右，用同类型填料进行修补。
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mitsumi
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2020/11/6 17:15:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不超过色谱柱的最高温度下，设置升温程序老化，严重污染最好老化过夜，切除色谱柱进口几厘米
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不独一也无二
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2020/11/6 18:03:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗柱头螺丝和过滤片，如果柱头填料污染了更换同一型号填料，要是整个填料污染就报废处理吧！
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不独一也无二
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2020/11/6 18:04:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用冲洗方法效果应该不大
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hujiangtao
hujiangtao
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2020/11/6 20:07:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下异丙醇反冲
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dadgoh
dadgoh
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2020/11/7 9:11:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试置溶剂中浸泡一段时间后反冲，看可否恢复。
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sdzb1982
sepu007
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2020/11/7 13:58:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
死马当活马医的办法，有胆量就试试。
1、色谱柱反接，0.05mol/L的硫酸：乙腈（95:5），进行反冲1.0ml/min，2h以上。
2、乙腈：水（5：95）继续反冲2h以上至水显中性。（置换）
3、纯甲醇冲1h以上，换异丙醇：二氯甲烷（50:50）冲1h以上
4、再纯甲醇冲1h以上（置换）
5、取下柱子，打开正常情况下的进样段柱头，此时经过反冲污染物都已聚集到柱头上了，将柱头筛板超声清洗（依次20%硝酸-水-异丙醇）
6、检查柱头填料有污染颜色变深，可挖去3mm左右，用同类型填料进行修补。
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myoldid
v2963297
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2020/11/8 10:20:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是被什么污染的？是如果是所有的峰都分叉，那可能是柱头有塌陷。不确定的话，先试试反冲吧。如果还不行就拧来柱头，清理筛板，把柱头的填料挖一点出来，再从其他废柱子柱尾挖一点填上去，填好拧紧柱头螺母就可以了
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Ins_eedcdc41
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2020/11/11 18:15:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预计一下大致污染物，查一下他在常用溶剂中的溶解性怎么样，选一个溶解性好点的对柱子伤害相对的低的冲柱子（确定是柱子污染且清理过筛板冲洗过柱头哈），
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