氮气氧气、二氧化碳、氩气都很高,抽了两天氮气还有100%以上。加捕集阱的时候氧气能小一点,降到10%以下,不加捕集阱氧气也很高。
柱子拆掉堵死质谱端试过,一个小时氮气氧气都降下去了,应该不是质谱漏。
载气那边我按
气相的方法看保压,0.5MPa关闭阀门放两天也只变化了小半格不到,平时
气相用应该是没问题。钢瓶总阀那边的表也这样试过,变化也很小。不知道还要怎么排查?是不是可以判断不漏气,而是氦气不纯?
————————————————————————
谢谢各位老师,经过排查,问题现在解决了一部分。
主要改进了三个部分:
一是捕集阱的问题。用的是安捷伦的大容量综合捕集阱,可能是因为捕集阱是充氮气封装的,吸附了大量氮气。按照安捷伦的说明书,要打开气源和捕集阱出口,放气三分钟以上。经过长时间放气后氮气含量降低了很多。
二是气源问题。换了一瓶新的氦气之后,氮气进一步下降了。虽然都是同一家供应的,但是不同批次还是质量差别挺大的,以后大家也要注意。另外还有可能是氦气放久了受外界污染,虽然钢瓶是密封的,但是使用时间长了,使用过程中开关阀门、拆卸减压阀等操作可能有部分的外界空气扩散污染气瓶里面的气。
三是进样口问题,换了分流平板和柱接头的密封圈,重新拧紧后氮气氧气又降低了一些。
现在氮气10%多一点、氧气3%左右,水10~20%,基本上接近正常了。
但是还是发现有点微漏,当分流比50的时候,氮气氧气都很小,分流比减小或者不分流的时候,氮气氧气又明显增加了。
还有哪些地方会漏,实在是想不到了。难道EPC会漏吗?我这个EPC以前坏过,自己拆开修过的,不知道会不会与这个有关?