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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】spme-气质联用，无法重复出以前的图谱

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erliujian
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发表于：2016/04/13 09:11:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    昨天用学院的公共气质仪跑果实香气（SPME），因为前面同学残留东西较多，光是空白我就跑了四个。
    然后又跑自己的样品，结果自己的样品中，目标化合物响应值很低，硅氧烷的响应峰反倒是成了最大峰，同样的条件跟样品，跟年前跑的完全不一样。
    然后空气进样，发现空跑色谱柱没有什么东西，相对干净。接着又老化萃取头，又换新萃取头，跑样品仍然硅氧烷是最大峰，自己要的峰出的很少！
    萃取头是新买的，连换了两根新的都不行。萃取头是PDMS-CAR-DVB的
    到底是啥原因，请教各位专家老师如何解决一下，感激不尽！
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symmacros
jimzhu
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2016/4/13 9:23:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是怎样老化萃取头的呢？
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2016/4/13 9:24:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问是怎样老化萃取头的呢？
产品手册上是270度半小时，我们这边仪器最高250度，所以就250度，40min.第一根萃取头就是这么老化的，也没发现啥问题
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有雨的夜
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2016/4/13 9:26:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱干净没有问题，萃取头干净没有问题，一样的样品和条件，硅氧烷最大，那么至少说明系统问题不大。
而你的样品目标化合物很小，响应很弱，可能是你萃取的过程有什么问题导致没有吸附上样品
既然是果实，你可以换一个水果（样品），看看别的样品是不是正常
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千层峰
jxyan
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2016/4/13 11:54:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换下衬管，老化下柱子和萃取头试试
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luos86
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2016/4/13 12:43:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是水质的吗？水质样品萃取温度高了，纤维涂层流失就会比较大
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erliujian
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2016/5/9 21:34:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又换了一盒新萃取头，样品一试，还是那样，彻底崩溃！求指点！
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luos86
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2016/5/9 23:04:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方便的话将具体的样品方法条件写清楚，好让大家能够帮你分析一下
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erliujian
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2016/5/9 23:22:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luos86(v2905367) 发表:
方便的话将具体的样品方法条件写清楚，好让大家能够帮你分析一下


老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢
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luos86
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2016/5/9 23:34:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 erliujian(erliujian)发表:
原文由  luos86(v2905367) 发表:
方便的话将具体的样品方法条件写清楚，好让大家能够帮你分析一下


老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢
样品水份含量高吗？
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erliujian
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2016/5/10 0:12:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luos86(v2905367)发表:
原文由 erliujian(erliujian)发表:
原文由  luos86(v2905367) 发表:
方便的话将具体的样品方法条件写清楚，好让大家能够帮你分析一下


老化方法：250度老化40min，拔出来放一会，然后250度再老化5min，第二次空样跑出来还算是比较干净。
萃取方法：0.5g果肉30度10min，加入0.5mlEDTA和一定量氯化钙，50度水浴搅拌5min，插入萃取头，50度水浴搅拌20min，拿出解析3min。
这次是公司新发的P/C/D萃取头，跑出来的图谱跟之前一样，硅氧烷是最大峰
我也是不知道咋办了，求教各位专家！非常感谢
样品水份含量高吗？
就是桃子的果肉
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