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主题：【已应助】求助各位有关固相萃取法分析水中硝基苯类和有机氯农药化合物的问题

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发表于：2021/02/05 10:08:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取使用C18小柱。用5ml二氯甲烷、5ml甲醇、10ml水活化后，上样500ml，用10ml二氯甲烷洗脱。洗脱后用氮吹浓缩定容至1ml，加入内标物氘代菲D-10上机分析。

有几个问题想求助各位：

1.上机分析发现校准曲线中内标物的响应值均为500000左右，但分析到样品时，每个样品内标物响应值就会增加到2-3倍，每批样品分析完毕后再重新分析校准曲线点，发现校准曲线点中内标物响应值也增加到2-3倍了，这可能是什么原因导致的？（校准曲线浓度为100、150、200、300、400、500ppb）

2.在样品水样中加标（加标上机分析后浓度应为250ppb），将浓缩液上机分析时发现有时目标化合物不出峰，有时出峰后分析浓度非常低，回收率仅30-40左右。远低于国标要求的70-110%，这可能是什么原因呢？
推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/02/05
1.上机分析发现校准曲线中内标物的响应值均为500000左右，但分析到样品时，每个样品内标物响应值就会增加到2-3倍，每批样品分析完毕后再重新分析校准曲线点，发现校准曲线点中内标物响应值也增加到2-3倍了，这可能是什么原因导致的？（校准曲线浓度为100、150、200、300、400、500ppb）
第一个如果样品内标响应值增加可能是样品基质影响，但重新分析校准曲线内标物也增加，就有可能是仪器记忆效应？不太懂。


2.在样品水样中加标（加标上机分析后浓度应为250ppb），将浓缩液上机分析时发现有时目标化合物不出峰，有时出峰后分析浓度非常低，回收率仅30-40左右。远低于国标要求的70-110%，这可能是什么原因呢？

有没有做过浓缩液直接加标，先把前处理步骤省略掉的加标看看，如果符合的话，那就考虑前处理
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2021/2/5 11:51:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中硝基苯类，第一 用C18小柱效果不是太好，特别是硝基苯，用GDX502柱或是FRIS柱效果会好，回收率会高，第二，硝基苯类在浓缩步骤会有比较大的损失。建议调整浓缩温度，或用定容方式
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检测老菜鸟
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2021/2/5 14:25:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.上机分析发现校准曲线中内标物的响应值均为500000左右，但分析到样品时，每个样品内标物响应值就会增加到2-3倍，每批样品分析完毕后再重新分析校准曲线点，发现校准曲线点中内标物响应值也增加到2-3倍了，这可能是什么原因导致的？（校准曲线浓度为100、150、200、300、400、500ppb）
第一个如果样品内标响应值增加可能是样品基质影响，但重新分析校准曲线内标物也增加，就有可能是仪器记忆效应？不太懂。


2.在样品水样中加标（加标上机分析后浓度应为250ppb），将浓缩液上机分析时发现有时目标化合物不出峰，有时出峰后分析浓度非常低，回收率仅30-40左右。远低于国标要求的70-110%，这可能是什么原因呢？

有没有做过浓缩液直接加标，先把前处理步骤省略掉的加标看看，如果符合的话，那就考虑前处理
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Insm_486e2bc2
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2021/2/5 14:49:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
水中硝基苯类，第一 用C18小柱效果不是太好，特别是硝基苯，用GDX502柱或是FRIS柱效果会好，回收率会高，第二，硝基苯类在浓缩步骤会有比较大的损失。建议调整浓缩温度，或用定容方式
感谢回复，我很疑惑的是国标里推荐的就是C18小柱，我看其他人的文献里大部分使用HLB的小柱
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2021/2/7 9:30:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水里的农药啥的，确实很多都是用HLB柱，建议您试试HLB柱的相关回收等，如果好就用HLB柱吧。
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2021/2/8 9:29:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相萃取回收率一般都是很低的，损失太大了。建议使用液液萃取法，方法条件可参照HJ699（有机氯），HJ 648（硝基苯类）
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