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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收检测片碱中的K，分别用盐酸和硫酸溶样得出来的结果硫酸高一倍，酸空白我都做过，这是为什么呢？

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发表于：2021/03/21 15:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

用的标准是 K Na混标但是没有加基体，我用硫酸溶出来的结果比用盐酸溶样的结果高出一倍，百思不得解，两种酸的空白我都做了，硫酸溶样的方法加标回收很好，而且硫酸溶样的曲线法和加入法做出来的结果也一样，这是为什么，这个能认为硫酸做出来的结果是准确的么？
推荐答案：启航2021回复于2021/03/21
有一种可能是，氯化钾以易挥发卤化物的形态在灰化温度下蒸发损失。而硫酸钾在该温度下未有损失，所以，采用硫酸中和的结果比盐酸中和的结果要高，且回收率更好。
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2021/3/21 20:06:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你的描述2种酸的中和能力差一倍，建议你检查一下溶解后的酸碱度是否存在较大差异。
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启航2021
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2021/3/21 21:25:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一种可能是，氯化钾以易挥发卤化物的形态在灰化温度下蒸发损失。而硫酸钾在该温度下未有损失，所以，采用硫酸中和的结果比盐酸中和的结果要高，且回收率更好。
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2021/3/22 4:29:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:根据你的描述2种酸的中和能力差一倍，建议你检查一下溶解后的酸碱度是否存在较大差异。
我是加入对硝基苯酚溶样的，保证溶解后PH是一致的。
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2021/3/22 4:47:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 启航2021(uil1010) 发表:有一种可能是，氯化钾以易挥发卤化物的形态在灰化温度下蒸发损失。而硫酸钾在该温度下未有损失，所以，采用硫酸中和的结果比盐酸中和的结果要高，且回收率更好。
是否可以这样理解：当样品液中有大量的氯根存在时，K就会以KCL灰化损失？灰化这个概念我也不太理解，灰化后这些物质是沉积在燃烧头，还是直接被排风吸走了？
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尝试
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2021/3/22 8:24:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线用什么酸配的？原子吸收应该用盐酸介质好些
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2021/3/22 10:21:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尝试(Insm_1acd19b4) 发表:标准曲线用什么酸配的？原子吸收应该用盐酸介质好些
标准曲线是1%硫酸介质样品液也是一样，做了很多数据一下说不完，但总的结论是，盐酸溶样标准曲线法的加标回收率不到75%而且很不稳定，硫酸溶样的很好，两种酸溶样做出来的结果差一倍，后来我又做了一组加硫酸钠基体的标准，结果还是和硫酸溶样结果差不多稍微低一点，我原先以为是硫酸钠基体会抑最大程度的抑制K的电离才会导致这个结果，但是标准里加入基体后还是差不多，这个非常困扰我那原因到底是什么？
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ldgfive
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2021/3/22 11:23:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的介质不同，有可能会影响灵敏度
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2021/3/22 12:24:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:酸的介质不同，有可能会影响灵敏度
只是溶样的酸不一样，溶完之后是中性的，然后是同样的1%H2SO4介质，标准样品都是。
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2021/3/22 13:30:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你加入的抑制电离剂是什么？
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Insm_b7a22771
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2021/3/22 13:51:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:你加入的抑制电离剂是什么？
我没有加抑制电离剂，样品本身大量存在的Na离子是充当了抑制电离的作用么？但是我后来做了一组加硫酸钠基体的标准，结果和没加基体的标准没有明显差别。
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