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主题：【求助】关于校准空白

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gunf1987
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发表于：2013/01/27 15:31:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE的机子做火焰的时候，在测定中间会不定期的回测校准空白，类似于分光光度法中的调零，那么请问各位老师做石墨炉的话，怎么回测校准空白呢
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悠旸
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2013/1/27 16:51:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉不能控制调零，可以重校曲线斜率，使用Reslope
该帖子作者被版主 ning-meng加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢应助
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gunf1987
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2013/1/27 16:58:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
石墨炉不能控制调零，可以重校曲线斜率，使用Reslope


那是通过重测校准空白还是某个标准曲线上的点来重校曲线斜率呢？

我是想通过回测校准空白来消除灯能量轻微漂移的影响，请问火焰回测校准空白或者石墨炉重校曲线斜率有这种作用吗？我还没搞清楚~
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ningmeng
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2013/1/27 17:12:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做石墨如果一次分析样品较多 可以设置做QC  即间隔若干试液插入一个标准溶液 仪器根据测量的数据自动进行校准  以保证分析质量
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gunf1987
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2013/1/27 17:37:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
做石墨如果一次分析样品较多 可以设置做QC  即间隔若干试液插入一个标准溶液 仪器根据测量的数据自动进行校准  以保证分析质量


是这样的，我用石墨炉测Cd，试剂空白从最初的0.2ppb飘到了0.5ppb，检查发现等能量从70到71了，而我样品的浓度比较低，试剂空白带来的影响就比较大了

按照您说的插入标准溶液进行校准有效果吗？其实我还是不太明白，仪器是怎么通过一个标准溶液来校准曲线的，求解释~谢谢啦
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秋月芙蓉
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2013/1/27 20:23:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
做石墨如果一次分析样品较多 可以设置做QC  即间隔若干试液插入一个标准溶液 仪器根据测量的数据自动进行校准  以保证分析质量


是这样的，我用石墨炉测Cd，试剂空白从最初的0.2ppb飘到了0.5ppb，检查发现等能量从70到71了，而我样品的浓度比较低，试剂空白带来的影响就比较大了

按照您说的插入标准溶液进行校准有效果吗？其实我还是不太明白，仪器是怎么通过一个标准溶液来校准曲线的，求解释~谢谢啦
“试剂空白从最初的0.2ppb飘到了0.5ppb”，显然试剂空白有问题。Cd的标准系列一般为0.2ppb，0.5ppb, 1.0ppb, 2.0ppb, 3.0ppb，
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秋月芙蓉
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2013/1/27 20:24:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ可以看看这里的曲线分享
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/
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gunf1987
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2013/1/27 21:30:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
做石墨如果一次分析样品较多 可以设置做QC  即间隔若干试液插入一个标准溶液 仪器根据测量的数据自动进行校准  以保证分析质量


是这样的，我用石墨炉测Cd，试剂空白从最初的0.2ppb飘到了0.5ppb，检查发现等能量从70到71了，而我样品的浓度比较低，试剂空白带来的影响就比较大了

按照您说的插入标准溶液进行校准有效果吗？其实我还是不太明白，仪器是怎么通过一个标准溶液来校准曲线的，求解释~谢谢啦
“试剂空白从最初的0.2ppb飘到了0.5ppb”，显然试剂空白有问题。Cd的标准系列一般为0.2ppb，0.5ppb, 1.0ppb, 2.0ppb, 3.0ppb，


前处理的时候硝酸用的分析纯，可能带来污染了，所以试剂空白有点高，我的标准系列是1,2,3,4ppb，请问试剂空白一般多少呢？我想着整体都高了，直接扣掉了
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逆天
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2013/1/27 21:42:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在测样的任意间隔插入测定一次试剂空白，在读过这次试剂空白之后的样品会以这次调整为准
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gunf1987
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2013/1/27 21:51:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
你可以在测样的任意间隔插入测定一次试剂空白，在读过这次试剂空白之后的样品会以这次调整为准


是的，我就是这么干滴~关键是第一次试剂空白和后面测定的试剂空白相差较多，如前面所提到的，所以就想通过回测校准空白后再次测定试剂空白，但是悠扬老师说石墨炉不能回测校准空白~
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悠旸
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2013/1/28 8:15:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重校斜率不能使用空白，而是使用曲线最高浓度点或中间浓度点，目的是为了修正曲线的灵敏度已客服仪器和环境造成的漂移影响。石墨炉只能扣除空白，不能通过测试空白来消除能量影响。火焰可以使用空白调零，相当于给仪器一个本底清零，而石墨炉不能做到用空白调零，一般是用重校斜率的方法客服漂移影响。

原文由 gunf1987(gunf1987) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
石墨炉不能控制调零，可以重校曲线斜率，使用Reslope


那是通过重测校准空白还是某个标准曲线上的点来重校曲线斜率呢？

我是想通过回测校准空白来消除灯能量轻微漂移的影响，请问火焰回测校准空白或者石墨炉重校曲线斜率有这种作用吗？我还没搞清楚~
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