近期我用石墨炉AA-6300C 原子吸收法测定Pd,为了怕水解，参考文献用1M HCl溶解Pd,刚开始效果还可以,,但是后来发现黑烟特别大，石墨管很容易受损害，想问如下问题：
1、测定贵金属如铂钯金，用火焰还是石墨炉效果好?
2、Pd可以作为基体改进剂，用石墨炉测定误差会不会特别大，可以的话，大家的程序升温都是多少?
3、为防止水解，需要加盐酸，但是过酸会降低石墨管寿命，一般的稀释浓度是多少？

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2013/3/6 9:47:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、测定贵金属如铂钯金，用火焰还是石墨炉效果好?
用石墨炉还是火焰不是说哪个好，是看检出限的，火焰一般ppm，石墨炉一般ppb
2、Pd可以作为基体改进剂，用石墨炉测定误差会不会特别大，可以的话，大家的程序升温都是多少?
这点不明白你是啥意思，你要测Pd，还是测其他元素，Pd做基体改进剂

3、为防止水解，需要加盐酸，但是过酸会降低石墨管寿命，一般的稀释浓度是多少？
石墨炉测定，说明浓度不是很高，酸度不用太大，0.5%就可以

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2013/3/6 9:48:40 Last edit by qq250083771

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2013/3/6 11:48:59 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

盐酸对石墨管的损坏很小，有可能是你的保护气出问题了

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wmj31

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2013/3/6 21:01:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yejuanjuan2012(yejuanjuan2012) 发表:
近期我用石墨炉AA-6300C 原子吸收法测定Pd,为了怕水解，参考文献用1M HCl溶解Pd,刚开始效果还可以,,但是后来发现黑烟特别大，石墨管很容易受损害，想问如下问题：
1、测定贵金属如铂钯金，用火焰还是石墨炉效果好?
2、Pd可以作为基体改进剂，用石墨炉测定误差会不会特别大，可以的话，大家的程序升温都是多少?

3、为防止水解，需要加盐酸，但是过酸会降低石墨管寿命，一般的稀释浓度是多少？

1.看你的含量来选择是石墨炉或者火焰。
2.若用钯做过基体改进剂，就要换石墨管做钯了。而且进样系统及石墨锥可能会有残留的。因此你平时常测钯的话，尽量还是不要用钯做基体改进剂。

3.盐酸，我们极端的时候，曾用过10%的盐酸，呵呵。一般1%或者2%都是可以的。

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2013/3/6 21:01:59 Last edit by wmj31