主题:【分享】【实战宝典】如何测定母液中对甲苯磺酸与其产物的占比?

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问题描述:有机胺结构与对甲苯磺酸反应成盐,液相检测时发现对甲苯磺酸出峰位置与产物出峰位置一致。由于成盐物质在乙腈中不溶析出,而对甲苯磺酸在乙腈中溶解性很好,所以可以判断是两种物质。怎样知道母液中产物占比是多少?

解答:
1)可以考虑更改流动相比例和调整流速。

具体参考分离条件如下:色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm5μm),流动相:A0.05%四丁基硫酸氢胺-水(甲磺酸调节pH2.5),B为乙腈;洗脱程序:0~10min5%~100% B10~12min100%~5% B;运行时间15min;流速1.0mL/min;柱温30;进样量:2μL;检测波长:220nm

2如果不想改变条件,而样品本身是混匀的,可以先测一次样品,然后向相同量的样品中加入过量的氨水,将其中的对甲苯磺酸进行中和成盐后,再测一次就可以知道两个组分各自的含量,不过在此之前要根据合成步骤判断对甲苯磺酸酯的类型,并且对其前处理成盐步骤进行回收率测试。

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