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液相色谱（LC）
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主题：【分享】【实战宝典】如何采用液相色谱法分析样品中甲苯二异氰酸酯？

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发表于：2021/03/24 10:45:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：液相色谱为Agilent 1260，取适量甲苯二异氰酸酯样品溶于乙腈中，以乙腈-水作为流动相进行分析，但谱图显示，样品峰峰形较差，拖尾严重，在排除色谱柱的影响因素外，猜测该样品可能会在乙腈中分解，导致峰形变差，此物质如何分析？

解答：（1）甲苯二异氰酸酯（TDI）有两种异构体：2,4－甲苯二异氰酸酯和2,6－甲苯二异氰酸酯。甲苯二异氰酸酯为无色透明至淡黄色液体，有刺激性气味；遇光颜色变深。该化合物不溶于水；溶于丙酮、乙酸乙酯和甲苯等。容易与包含有活泼氢原子的化合物，如胺、水、醇、酸、碱发生反应，特别是与氢氧化钠和叔胺发生难以控制反应，并放出大量热。

（2）为了判断该样品是否会在乙腈中存在分解行为，设计了试验对该样品进行测试，分离条件如下：色谱柱为C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为有机相（甲醇或乙腈）：0.1%磷酸水溶液（V/V）=60：40；检测波长225nm。对比试验结果见表6-3。

表6-3甲苯二异氰酸酯检测方法流动相溶剂对比试验表


目标物

乙腈：0.1%磷酸水溶液（V/V）

 

=60：40

甲醇：0.1%磷酸水溶液（V/V）

 

=60：40

TDI（乙腈溶解）

未见目标峰

见图6-38

TDI（甲醇溶解）

见图6-39

见图6-40



图6-38甲苯二异氰酸酯样品色谱图1


图6-39甲苯二异氰酸酯样品色谱图2


图6-40甲苯二异氰酸酯样品色谱图3



（3）试验结果表明， TDI样品在乙腈中的确存在分解行为。

a.当样品用乙腈溶解时，采用乙腈作为流动相时，色谱图中未发现目标峰；采用甲醇作为流动相时，虽然能检测到TDI，但拖尾严重，无法有效分离和定量。

b.当样品用甲醇溶解时，无论是采用乙腈还是甲醇作为流动相，均能有效检出TDI。相比较之下，甲醇作为流动相保留更好，响应值更高。

（4）根据试验结果，因为TDI在乙腈中会发生分解，所以想要有效检测TDI，应避免采用乙腈溶解样品，流动相中最好也要避免使用乙腈。

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