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主题：【已应助】各位大神求助下，我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留，发现标准溶液进样是第一针的峰面积总是低，第二针的面积比第一针的差不多大一半多，但是在样品进样后，标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些，这可能会是什么原因呢，我能想到的可能是衬管问题，但不知道是不是 求助大家帮帮忙分析下

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发表于：2021/03/29 14:58:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神求助下，我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留，发现标准溶液进样时第一针的峰面积总是低，第二针的面积比第一针的差不多大一半多，但是在样品进样后，标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些，这可能会是什么原因呢，求助大家帮忙分析下
推荐答案：memory光阴回复于2021/03/29
可能是进样口有吸附，一开始第一针被进样口衬管或者其它部位产生吸附，导致第一针响应低，第二针由于之前的吸附比较饱和了就变得稳定了
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memory光阴
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2021/3/29 15:17:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样口有吸附，一开始第一针被进样口衬管或者其它部位产生吸附，导致第一针响应低，第二针由于之前的吸附比较饱和了就变得稳定了
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安平
byron1111
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2021/3/29 17:49:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主分析那种样品中的乙醇胺？

衬管可以重点怀疑一下。


更换惰性更好的衬管试试。


石英棉的填充量减少一点试试。

其次也要怀疑一下色谱柱，可以维护或者更换色谱柱试试
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zyl3367898
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2021/3/29 22:23:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液与样品溶液是一样的吗？能用样品基质配标液吗？
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牛一牛
v2700892
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2021/3/29 22:30:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进对照品溶液，不少于6针，看一下峰面积趋势，就知道问题所在了！
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xiaoheihei
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2021/3/29 23:54:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙醇胺强碱性，非常容易吸附拖尾，衬管以及毛细柱都要惰性很好。建议更换一下惰性衬管，色谱柱采用有机胺专用色谱柱。直接分析标准样品看看峰面积是否稳定。
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丁五丁
v2934229
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2021/3/30 15:07:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，考虑更换色谱柱，第二，更换衬管
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zyl3367898
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2021/3/30 22:24:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用高惰性衬管。保持衬管干净才行。
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Ins_b81c0c86
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2021/3/31 9:43:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况需要先进标曲最大点饱和衬管，然后走几针不进样的空白，再从最小点开始进样
高惰性衬管也没多大用，吸附后形成活性位点，衬管就有活性了，不能久用
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zyl3367898
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2021/4/2 21:58:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有耐用的衬管。
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Insm_fa50ac02
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2021/7/22 18:21:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由memory光阴(Ins_91d3b22d)发表:可能是进样口有吸附，一开始第一针被进样口衬管或者其它部位产生吸附，导致第一针响应低，第二针由于之前的吸附比较饱和了就变得稳定了
楼主问题解决了吗，我也遇到了同样的问题，即使这次饱和了下次做得时候还是会出现一样的问题，
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手机版： 各位大神求助下，我这边在检测溶剂三乙醇胺的残留，发现标准溶液进样是第一针的峰面积总是低，第二针的面积比第一针的差不多大一半多，但是在样品进样后，标准溶液中的三乙醇胺峰面积就会变得更加稳定些，这可能会是什么原因呢，我能想到的可能是衬管问题，但不知道是不是 求助大家帮帮忙分析下
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