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主题：【已应助】液质对杂质对照品进行分子量确认，与实际不符

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zj20qq870
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发表于：2021/04/14 08:51:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用液质做对照品的分子量的确认（scan模式）， [img=,159,138]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img]杂质-B 测得m/z是314.0（最高响应峰），与实际相差17，而本该有的m/z331的峰很小

2.用液质做对照品的分子量的确认（scan模式），[img=,136,110]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.png[/img]杂质-L 测得316.1、347.1（两个响应高的峰），347.1是对的上，316.1不知道怎么产生的？
推荐答案：墨羽回复于2021/04/16
空白没有的化，应该为样品产生的。我怀疑是化合物+H后去了NH3。
楼主用的液质，因该是ESI源，虽然ESI源说是最软的电离，还是有可能打碎某些化合键，如糖苷键就很容易断。
建议楼主，一方面改变调整一下电压（Agilent家叫碎裂电压，一般设置数值为分子量的1/3；waters家叫锥孔电压，设置到30V~40v左右）或者持续进样，设置阶梯电压，看看离子响应随电压的变化
另一方面，流动相试着加一点甲酸铵、醋酸铵，提供一个铵离子环境。
低分辨判断分子量，有时候对不上，就得通过不同参数，相互佐证。
另外质谱上，正离子模式，尽可能找出， H、 Na、 K的色谱峰；负离子模式，尽量找出-H， CL（35）.且其绝对响应强度能达到10的5次方左右，如果仅有10的三次方左右，可认为不存在。
实在不行，就只能送核磁了，核磁除了空间对称的化合物，其他基本都可以核磁准确鉴定。
以上仅为个人愚见，有错误之处请多多包含
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2021/4/14 11:23:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充杂质信息
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2021/4/14 11:26:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有帮忙分析的人，按分子量倒推的话，不相符，就没法确认是这个杂质，就不能使用对照品
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歪果仁zZ
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2021/4/14 11:52:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不要用scan模式，用提取离子流模式做带色谱柱的液质串联检测。看目标峰能否出来。其它非目标物的峰可能是杂质。
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zj20qq870
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2021/4/14 13:35:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
不要用scan模式，用提取离子流模式做带色谱柱的液质串联检测。看目标峰能否出来。其它非目标物的峰可能是杂质。
用了色谱柱，提取的是单峰的，杂质的比分子离子峰还高，是不是不太可能？
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hujiangtao
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2021/4/14 14:25:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 苯环上的氟不如脂肪烃上氟稳定，如果环境呈碱性是有可能从苯环上掉下来，正好分子量减17
2 有可能是去掉了氟和甲基
想准确测定分子量最好用高分辨质谱，否则也有可能是液质背景离子
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zj20qq870
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2021/4/14 15:02:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
1 苯环上的氟不如脂肪烃上氟稳定，如果环境呈碱性是有可能从苯环上掉下来，正好分子量减17
2 有可能是去掉了氟和甲基
想准确测定分子量最好用高分辨质谱，否则也有可能是液质背景离子


流动相是0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱，配样溶剂25%乙腈

背景的话，同时扫了空白是没有的，

没有高分辨质谱，主要是买到一个纯物质，进行确认，其他10多个杂质都没有问题，就是这两个杂质的图谱不太对
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zj20qq870
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2021/4/14 15:09:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
1 苯环上的氟不如脂肪烃上氟稳定，如果环境呈碱性是有可能从苯环上掉下来，正好分子量减17
2 有可能是去掉了氟和甲基
想准确测定分子量最好用高分辨质谱，否则也有可能是液质背景离子
F是19？
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歪果仁zZ
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2021/4/14 16:25:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zj20qq870(zj20qq870) 发表: 用了色谱柱，提取的是单峰的，杂质的比分子离子峰还高，是不是不太可能？
可能的，说明加合离子太多或离子源内电压太高击碎了离子
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zj20qq870
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2021/4/14 17:14:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
可能的，说明加合离子太多或离子源内电压太高击碎了离子
那回头降低电压试试？加合离子比较多的话，配样溶剂想试下甲醇体系
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hujiangtao
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2021/4/14 21:56:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zj20qq870(zj20qq870) 发表:F是19？
嗯，正离子模式加氢，不是高分辨质谱很难得到准确分子量
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