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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】液质联用检测8-OHdG标准品，保留时间过短，为0.53左右。并且标准品有很多目标峰。

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发表于：2021/04/29 07:55:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质联用检测8-OHdG标准品出现多个峰，这些峰通过看离子对都是目标物质，是怎么回事呢？流动相是乙腈（B）和100mM的甲酸铵（pH3.0）（A）：梯度洗脱：0-1min,1%B；1-2min,10%B；2-3min,20%B；3-5min，35%B；5-10min，45%B；10-12min，1%B；流速0.3ml/ min；柱温35℃；样品在0.5min开始从液相进入质谱进行检测。离子对优化后选了两个是284/168.2和284/116.9。
推荐答案：hujiangtao回复于2021/04/29
甲酸铵浓度太高了，一般最好不要超过10mmol，否则离子源处很容易有结晶析出。目标物pKa值可能中性或偏碱性，在酸性环境中呈离子状态不易在色谱柱保留，可以减小甲酸铵浓度或加入氨水，使pH值增大，使目标物呈分子状态，有利于目标物在柱子上保留，或者还用hillic极性柱试一下
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2021/4/29 10:41:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱质谱图几乎看不清。
流速没有必要太快，0.3即可。
流动相是如何选择的？大概率是流动相中pH与目标物pka不符导致的化合物以多种形式存在。
建议在知网或者英文杂志查一下液质方法再试试。
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2021/4/29 14:54:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲酸铵浓度太高了，一般最好不要超过10mmol，否则离子源处很容易有结晶析出。目标物pKa值可能中性或偏碱性，在酸性环境中呈离子状态不易在色谱柱保留，可以减小甲酸铵浓度或加入氨水，使pH值增大，使目标物呈分子状态，有利于目标物在柱子上保留，或者还用hillic极性柱试一下
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