主题:【已应助】液相柱后衍生溶剂峰一直前移

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液相柱后衍生做氨基甲酸酯,溶剂峰一直前移,溶剂峰是倒峰,没法正常做样,求各位大神指点一下
推荐答案:安平回复于2021/05/26
既然目标峰比较稳定,那么泵应该问题不大。

考虑一下是否流动相不良或者有偶发气泡等问题为好。
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歪果仁zZ
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安平
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        详细说说具体的分析条件为好,有色谱图为好。

        保留时间多少?每次进样都漂移多少?

        系统压力是否稳定,流速是否准确?
viki
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流动相是离子对吧?一般离子对试剂需要平衡很久(至少2h以上)
其次离子对试剂用久了会附着在色谱柱表面引起峰保留时间漂移,所以需要打几针后冲洗色谱柱
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原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:发一下图谱
761标准,这是两个空白,倒峰一直前移
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原文由 安平(byron1111) 发表:                详细说说具体的分析条件为好,有色谱图为好。                  保留时间多少?每次进样都漂移多少?                  系统压力是否稳定,流速是否准确?
761标准,压力和流速准确,倒峰每次前移一到两分钟,氨基甲酸酯出峰时间稳定,不漂移,倒峰一旦漂移到待测物出峰时间的时候,影响出峰
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原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:流动相是离子对吧?一般离子对试剂需要平衡很久(至少2h以上)其次离子对试剂用久了会附着在色谱柱表面引起峰保留时间漂移,所以需要打几针后冲洗色谱柱
不是离子对,甲醇和水
安平
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既然目标峰比较稳定,那么泵应该问题不大。

考虑一下是否流动相不良或者有偶发气泡等问题为好。
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:既然目标峰比较稳定,那么泵应该问题不大。考虑一下是否流动相不良或者有偶发气泡等问题为好。
需要注意这个倒峰,不是溶剂峰。

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