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主题：【已应助】气相色谱检测敌百虫，出现两个峰，如何定量？

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Insm_df0cd1d4
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发表于：2021/07/08 10:22:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱法检测敌百虫，进了一针标准容易，前后出现两个峰。前面的小峰怀疑是敌敌畏，无论如何改变色谱条件都出现两个峰。这种情况下如何定量呢？目前色谱条件：进样口100；检测器180；柱温45，10℃/min，升至150，保持5min。
推荐答案：我是风儿回复于2021/07/13


敌百虫用液质来检测，如果用气相或者气质来检测的话，敌百虫标准品（完全转化为敌敌畏了）的色谱图如下
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2021/7/8 10:39:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中文名称： 敌百虫 　
　学名：0,0-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)磷酸酯 　
　英文名称： Dipterex 　　
英文名称2： trichlorphon 　
　CAS No.： 52-68-6 　
　分子式： C4H8Cl3O4P 　
    易水解和脱氯化氢反应，加热，>pH6时分解迅速，光解缓慢。被碱很快地转化成敌敌畏，使用气相色谱恐怕只能检测敌敌畏了，要想检测原药只能考虑液相色谱及HPLCMS了。
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砂锅粥
czcht
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2021/7/8 10:39:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议改变标样浓度进单标，看看前面小峰变化情况，确定目标峰是哪个，然后就可以对目标峰进行定量分析了，非目标峰（比如前面的小峰）不干扰分析的情况下可以无视。
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dahua1981
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2021/7/8 10:39:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个是自身的峰，还有一个是降解成敌敌畏的峰，如果含量很低，基本都是降解峰，敌百虫本身的峰消失，用气相和气质都是如此。用液相来做可以避免。
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ppttmmyy
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2021/7/8 11:03:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样本身不纯，降低浓度进样
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安平
byron1111
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2021/7/8 11:43:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      敌百虫化学性质不太稳定，用GC或者GCMS，容易检测到DDV的信号。
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/7/8 14:58:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相测敌百虫不好测，现在有些方法是将敌百虫全部转化为敌敌畏进行测定，然后再反过来折算回去
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小维
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2021/7/8 15:25:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习知识！
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xiaolanzi5
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2021/7/8 15:47:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌百虫用气相气质做不好，液质可以。
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zyl3367898
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2021/7/8 22:14:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降解为敌敌畏了，最好用液相或液质。
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MMYG
jl070869
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2021/7/12 14:13:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌百虫，化学名为O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羟基乙基)膦酸酯，化学式为C4H8Cl3O4P，是一种有机磷杀虫剂，能溶于水和有机溶剂，性质较稳定，但遇碱则水解成敌敌畏，其毒性增大了10倍。其毒性以急性中毒为主，慢性中毒较小。
2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，敌百虫在3类致癌物清单中。
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