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主题：【求助】<求助>硫代硫酸钠标准溶液滴定（重铬酸钾滴），滴出来浓度偏高，是什么原因。

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发表于：2021/07/12 17:43:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我需要测次氯酸钠中有效氯的含量，首先就得要标定硫代硫酸钠，然而我滴定的时候25ml左右就到终点了，计算出来的硫代硫酸钠结果也偏大（0.14434mol/L），现将我的步骤说明一下。

首先用天平称取26g五水合硫代硫酸钠（精确至0.02g），再加入0.2g碳酸钠，加入1000ml纯水（不是新煮沸的无二氧化碳水），然后在电炉上煮沸10min，冷却（没有盖保鲜膜），置于空调底下冷却。放置2周后过滤。重铬酸钾已干燥至恒重，称取的质量也在0.1800-0.1805g之间，溶于25ml水，加入2g碘化钾及20ml 20%硫酸溶液，在暗处放置10min后，加150ml纯水，用硫代硫酸钠滴定，近终点（网上说的是尿黄色及有点发绿的颜色）及2管（100ml滴瓶）淀粉指示剂，继续滴定溶液由蓝色变成亮绿色。

疑问：1、称取26g五水合硫代硫酸钠，一定要精确至26.0000g吗？

          2、硫代硫酸钠加入1000ml水煮沸的时候，水会蒸发掉一部分，我是否像网上说的那样加水稀释至1000ml？？

          3、近终点的颜色（尿黄色及发绿的颜色我不太好掌控），滴多了会对后续加淀粉继续滴定有影响吗？这是我滴定至亮绿色的颜色这是近终点（尿黄色）
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2024/8/22 6:36:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做类似的，近终点不好掌控，提前加会使终点提前
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