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主题：【已应助】C18固相萃取小柱净化样品，应该怎样选择活化，淋洗，和洗脱溶剂呢？

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发表于：2021/07/14 23:57:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬，我想测纺织品中PAEs的含量，用的萃取剂是四氢呋喃。浓缩后的溶剂有颜色，想要净化一下，但是不知道该怎样选择活化，淋洗，和洗脱溶剂。
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/15
可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化：
SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G）
(1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠）
(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内；
(4)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）
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2021/7/15 9:20:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化：
SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G）
(1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠）
(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内；
(4)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）
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2021/7/15 13:45:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
可以参考一下迪马塑化剂萃取柱的活化：
SPE柱净化——ProElut PSA玻璃SPE （货号：63206G）
(1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液；（含水样品，活化前向小柱中加入1 g无水硫酸钠）
(2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内；
(4)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的温度，缓慢氮气流条件下吹至近干（约0.5 mL）后挥干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS检测。（如含有少量油滴，离心后取清夜进行检测）


那我四氢呋喃萃取完的样品可以直接进小柱么？
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2021/7/15 14:06:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_fd0a262e(Ins_fd0a262e) 发表:

那我四氢呋喃萃取完的样品可以直接进小柱么？
应该可以的
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2021/7/15 14:21:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表: 应该可以的
为什么要用乙腈定容呢？淋洗液氮吹至1ml可以么？
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hujiangtao
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2021/7/15 22:19:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一下相关文献吧
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2021/7/15 22:24:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标准是什么？最后用什么仪器？如果用液相或液质，用乙腈定容是可以的。
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2021/7/15 23:00:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的标准是什么？最后用什么仪器？如果用液相或液质，用乙腈定容是可以的。
我是气相色谱
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zyl3367898
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2021/7/16 21:57:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考标准来做，气相一般不赞成最后用乙腈，对柱子寿命有影响，很多在最后转换成乙酸乙酯或正已烷等溶剂。
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