主题：【求助】应助 急需乙氧磺隆作物中残留分析方法

你好！楼主。这里有一份关于乙氧磺隆ethoxysulfuron的资料，在最后的表格中提到了几篇ethoxysulfuron的检测，您可以看看。
附件

谢谢上将，但是那里面list的资料都是综述性的，unpublished,所以还是没有我需要的资料。
不过我已经自己做好一个分析方法了。

原文由 redanqi 发表:谢谢上将，但是那里面list的资料都是综述性的，unpublished,所以还是没有我需要的资料。不过我已经自己做好一个分析方法了。

你好！如果自己分析的话，主要还是前处理方法，这方面的文献很少；分析方法可以用液相色谱，这个到有中文的文献。

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 redanqi 发表:谢谢上将，但是那里面list的资料都是综述性的，unpublished,所以还是没有我需要的资料。不过我已经自己做好一个分析方法了。

你好！如果自己分析的话，主要还是前处理方法，这方面的文献很少；分析方法可以用液相色谱，这个到有中文的文献。

前处理方法我采用其它磺酰脲类除草剂的前处理。
那个中文的文献我没有找到

高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定乙氧嘧磺隆[/url]

可以参考一下这个方法：

土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了用液相色谱-质谱法测定土壤中9种磺酰脲类除草剂残留量的方法。
本标准适用于土壤中上述9种磺酰脲类除草剂残留量的测定。
本方法的检出限为0.6 μg/kg～3.8 μg/kg，参见附录A。
本方法的精密度数据参见附录B。
本方法的线性范围为 0.1 mg/L～10 mg/L。
本方法的回收率为80％ ～104％。

2 规范性引用文件


3 原理

土壤中磺酰脲类除草剂残留经碱性磷酸缓冲液提取，提取液经C18固相萃取柱净化、浓缩后调整pH值到酸性使待测组分形成分子形式， 待测物经液相色谱柱分离、质谱检测器检测， 外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。

4.1 乙腈（CH3CN），色谱纯。
4.2 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
4.3 磷酸氢二钾(K2HPO4)。
4.4 83%磷酸(H3PO4)。
4.5 冰乙酸(CH3COOH)。
4.6 氢氧化钠(NaOH)。
4.7 磷酸缓冲溶液的配制：0.038mol/L的KH2PO4和0.16mol/L的K2HPO4•3H2O，用83%磷酸或氢氧化钠调节pH值至7.8。
4.8 C18固相萃取小柱，500 mg/6 mL。
4.9 农药标准物质：纯度≥96%。
4.10 农药标准溶液
4.10.1 单一标准储备溶液：分别准确称取0.010 g 9种磺酰脲类除草剂标准品，用乙腈溶解，并转入10 mL的容量瓶中，用乙腈定容，该溶液的质量浓度为 1000mg/L，在4 ℃条件下避光贮存。
4.10.2混合标准储备液：分别准确移取1 mL每种单一农药标准储备液于10 mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，转移至标准溶液储备瓶中。本储备液应在4 ℃条件下避光保存，有效期为一个月。
4.10.3 混合标准工作液：使用时由4.10.2稀释得到。
 
5 仪器

5.1 液相色谱-质谱仪：配有质谱检测器，紫外检测器。
5.2 分析天平：感量0.0001 g和0.01 g。
5.3 超声波振荡器。
5.7 离心机：转速不低于4000 r/min。配备50 mL聚苯乙烯具塞离心管。
5.8 氮吹仪。
5.9 旋涡混和器。

6 试样的制备

土壤样品过20目筛后备用。将试样于-18 ℃冷冻箱保存。

7 分析步骤

7.1 提取
称取10 g试样（精确至0.01 g）于50 mL聚苯乙烯具塞离心管中，加入10.0 mL乙腈：磷酸缓冲溶液（4.7）（2：8，v/v）(以下简称提取液)，在旋涡混和器中剧烈旋涡1 min，然后在超声波仪超声提取5 min，4000转/分离心5 min。提取步骤重复3次，每次提取液均为10 mL。合并3次提取并离心后的上清液与50 mL烧杯中，加约1 mL 83％磷酸调节pH值至2.5±0.1，待净化。
7.2 净化
7.2.1  C18-SPE小柱的活化：依次使用5 mL乙腈，5 mL磷酸缓冲液（用83％磷酸调节pH值至2.5±0.1），淋洗活化SPE小柱。
7.2.2上样：所有提取液过柱，整个过程中小柱上液面不能干。全部过完后，抽真空10～15min。
7.2.3 洗脱：3 mL乙腈：磷酸缓冲液（9：1，v/v）洗脱，收集到试管中，N2吹干，1 mL乙腈定容。
7.3 测定

7.3.1 色谱参考条件
a） 色谱柱：不锈钢C18柱 , 4.6×250mm，5µm；
b）  柱温箱温度：30 ℃ 。
c）  进样量：10 µL；
d）  检测波长：254nm；
e）具体的流动相组成见下表：
时间（min）    水（0.2% 冰乙酸）的体积分数/%    乙腈的体积分数/%    甲醇的体积分数/%
0.00    80    10    10
14.00    10    45    45
16.00    4    48    48
18.00    80    10    10
以上操作参数是典型的，可根据不同仪器的特点，对给定参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的液相色谱图见图1。

7.3.2质谱条件：采用正电子电离方式，扫描范围m/z 100~500,碎裂电压为2.75Ｖ,喷雾电压为3.5 kV，雾化气压力为40 psi,干燥气（N2）流速为6 mL/min，温度为350 ℃,碰撞气为氦气。

7.3.3 定性测定
保留时间及质谱提取离子定性。如果此方法不能确证，可以采用以下方式：将前处理后的样品按照一定倍数浓缩后或者增加进样量重新进样。

7.3.4 定量测定
分别吸取 10µL混合标准溶液及样品净化液注入色谱仪中，以试样的提取离子峰面积与标准峰对应提取离子峰面积比较，外标法定量。


7.5 空白试剂试验
不添加土壤样品按上述步骤进行空白试剂试验。

8 结果计算
试样中农药的残留量用质量分数w计，单位以毫克每升(mg/ L)表示，按公式（1）计算：
  s×Vs×Ax×V0
w = —————————―  …………………  （1）
    Vx×As×m×F
式中：
w——试样中农药的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
s——标准溶液质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
Vs——标准溶液进样体积，单位为微升（L）；
V0——试样溶液最终定容体积，单位为毫升（mL）；
Vx——待测液进样体积，单位为微升（L）；
As——标准溶液中农药的峰面积；
Ax——样品溶液中农药的峰面积；
m——试样质量，单位为克（g）；
F——分取体积/提取液体积。
    计算结果保留两位有效数字（依据GB/T 8170 数值修约规则）。

土壤中的分析方法也可以用到作物中吧？
前处理改改应该能用。总之谢谢。