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主题：【已应助】甘露醇注射液含量检测倒峰问题

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发表于：2021/07/27 17:04:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甘露醇注射液含量检测测出倒峰，水为流动相，如何解决出倒峰问题
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/27
倒峰是液相中常见的现象，特别是溶剂峰问题，一般不用管。想要消除溶剂峰也不是不可能，有两条：一是进样的溶剂要与流动相完全一致，包括种类、比例、添加的盐等各个方面，稍微有一个成分有差异就会有溶剂峰。二是仪器的光学结构设计要好，特别是检测池要设计合理。这个自己是没法控制的。不少国产仪器的溶剂峰显著，而岛津、安捷伦的就明显要小很多，就是因为他们的检测池设计合理，对样品折光率的变化不敏感。而折光率的变化是出倒峰的重要原因之一。如果你的倒峰不是出在溶剂峰的位置，那多半是因为你的流动相和溶剂不纯，有杂质。换纯度高的就好了。另外还有就是，流动相里面加的盐类较多的时候容易出倒峰，做离子对色谱的时候尤其明显。不过上面说的都是在仪器工作正常的前提下。如果仪器有故障，比如压力不稳定、单向阀脏、柱塞杆密封圈漏、检测池有气泡，这些时候就得先解决故障再说了。有了平直的基线才能做后面的工作。
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2021/7/27 17:43:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要排查是否示差检测器的问题，流动相是否污染，或者有气泡，或者是样品瓶有气泡，样品配制错误等
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dahua1981
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2021/7/27 17:53:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
倒峰是液相中常见的现象，特别是溶剂峰问题，一般不用管。想要消除溶剂峰也不是不可能，有两条：一是进样的溶剂要与流动相完全一致，包括种类、比例、添加的盐等各个方面，稍微有一个成分有差异就会有溶剂峰。二是仪器的光学结构设计要好，特别是检测池要设计合理。这个自己是没法控制的。不少国产仪器的溶剂峰显著，而岛津、安捷伦的就明显要小很多，就是因为他们的检测池设计合理，对样品折光率的变化不敏感。而折光率的变化是出倒峰的重要原因之一。如果你的倒峰不是出在溶剂峰的位置，那多半是因为你的流动相和溶剂不纯，有杂质。换纯度高的就好了。另外还有就是，流动相里面加的盐类较多的时候容易出倒峰，做离子对色谱的时候尤其明显。不过上面说的都是在仪器工作正常的前提下。如果仪器有故障，比如压力不稳定、单向阀脏、柱塞杆密封圈漏、检测池有气泡，这些时候就得先解决故障再说了。有了平直的基线才能做后面的工作。
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dadgoh
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2021/7/28 8:20:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的啥检测器
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安平
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2021/7/28 9:25:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          重新冲洗一下检测器。多做检测器的平衡。

          进样之前，需要注意，需要关闭参考流路。


          检测器的 rflow 指示灯应该熄灭。
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