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主题：【已应助】流动相压力问题

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发表于：2017/02/06 10:06:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C18短柱，流动相中没有盐溶液。
最初：100甲醇，平稳后压力3.1。流动相65水35乙腈甲醇（1：1），平稳后压力5.9。
经过几天的进样，每天大概10-20针，工作结束后，10甲醇冲洗20min，100甲醇冲洗30min以上。
现在：100甲醇，平稳后压力3.4。流动相65水35乙腈甲醇（1：1），平稳后压力7.4。
问题：为什么流动相压力会升高的比100甲醇时压力高那么多？
推荐答案：夏天的雪回复于2017/02/14
纯水也不能放置太长时间的，最直接的表现就是透明度下降
该帖子作者被版主 夏天的雪加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2017/2/6 10:46:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能管路或者色谱柱污染，什么样品？
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牛一牛
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2017/2/6 11:10:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反相色谱中，水相压力是要高于有机相的。
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2017/2/6 11:56:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 山河永寂(v3143230) 发表:
有可能管路或者色谱柱污染，什么样品？
饲料中的黄曲霉毒素，柱前衍生方法。
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2017/2/6 11:58:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
反相色谱中，水相压力是要高于有机相的。


谢谢回复，水相压力高于有机相这个道理我理解。
同样的流动相，几天的时间，压力高了1.5，这个是什么原因呢
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夏天的雪
bingwang228
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2017/2/6 12:22:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有污染了吧，压力升高正常的
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2017/2/6 13:15:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
有污染了吧，压力升高正常的


升高这么多也属于正常么？是不可逆的么？照这样下去，这个柱子会比其他项目的柱子更早的报废啊，有什么解决办法么？
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小鱼儿111126
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2017/2/6 13:37:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排除一下是不是管路有 堵塞，如果不是的话，应该是柱子污染了。样品和流动相最好过滤一下。或者加保护柱。你可以试着反冲一下色谱柱（甲醇，小流速，柱子 不接检测器）应该会有效果。
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2017/2/6 15:42:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼儿111126(v2686142) 发表:
先排除一下是不是管路有 堵塞，如果不是的话，应该是柱子污染了。样品和流动相最好过滤一下。或者加保护柱。你可以试着反冲一下色谱柱（甲醇，小流速，柱子 不接检测器）应该会有效果。


样品和流动相都是经过过滤了，可能即使过滤也比较脏。。也想不到其他办法了。
保护柱是不是要和柱子是一样的填料才可以？记得之前看的资料是这样说的。柱子要经常换，所以好像就没办法加保护住了。
有时间尝试一下反冲吧，感谢回复。
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小鱼儿111126
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2017/2/6 16:53:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
样品和流动相都是经过过滤了，可能即使过滤也比较脏。。也想不到其他办法了。
保护柱是不是要和柱子是一样的填料才可以？记得之前看的资料是这样说的。柱子要经常换，所以好像就没办法加保护住了。
有时间尝试一下反冲吧，感谢回复。
保护柱是要和柱子填料一直的，也用C18的。
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山河永寂
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2017/2/7 10:50:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3134650(p3134650) 发表:
饲料中的黄曲霉毒素，柱前衍生方法。
可加同填充材料保护柱，勤冲洗色谱柱。
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