主题:【求助】求解进样量与定量环的问题!

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nyhj912
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打个招呼:大家好!
如题:求解进样量与定量环的问题。
先介绍下:小弟用的是岛津LC-10A的高效液相色谱仪,进样器是手动进样器,型号是:7725i,定量环是20ul。标准上规定的是进样量20ul。
                        我用进样针吸取30ul进样和吸取20ul进样得出的结果,前者比后者大。
请问:1、我用进样针(最大体积是50ul,未检定)吸取20ul样品进样,这样操作会不会使进样量小于20ul?
            2、如果问题1中我的操作时错的,请问一般用进样针吸取多少ul进样使结果更准确?

补充:我用的是外标法,没有做工作曲线就是单点,样品浓度配置到与标品浓度大致相同,用面积计算得出样品浓度。我做的标准样也是吸取20ul进样,但是进样针不一样,做标品的是买仪器时配的附件,做样品的是另外买的。

请问:同一个样品、同一标样、同一方法,不同的地点、时间、操作者。我是用岛津LC-10A仪器,另一个是用的安捷伦的高效液相。两者的误差会有多大?
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色色猪
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有定量环的,我们一般选择用定量环来定量进样体积,进样量一般是定量体积的2倍以上,用进样针定量是不够准确的,一来你没有检定你的进样针,二来人的操作比较容易出现误差。
gszhouyw
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用定量环来定量进样体积,进样量一般是定量体积的2倍以上,样品冲满定量环多余的的样品随废液从进样阀废液管流出
nyhj912
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原文由 gszhouyw(gszhouyw) 发表:
用定量环来定量进样体积,进样量一般是定量体积的2倍以上,样品冲满定量环多余的的样品随废液从进样阀废液管流出


我用的外标法,标样和样品都是用进样针吸取20ul进样,这样比下来基本上就没什么误差了,不知道这样行不行?
lanpishu23
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要准的话只能满量程进样,吸样是吸2倍定量环体积进满定量环量,进样不要进太多是可以的就是会不准
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