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液相色谱（LC）

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主题：【求助】流动相平衡系统压力一直上升！

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yemila

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发表于：2012/11/02 13:43:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近新换了根waters HSS T3的色谱柱，但是用流动相平衡的时候压力一直往上升，流动相用的是乙腈/水/四氢呋喃/异丙醇四相混合，有碰到过这种情况的吗？

该帖子作者被版主 jiaodandan加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！

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2012/11/2 14:24:33 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

说详细一点啊！
你把柱子进口松开，看看压力会降吗？

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mayizi

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2012/11/2 14:25:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议先用甲醇冲洗1小时的柱子，然后再试试。

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2012/11/2 14:41:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
说详细一点啊！
你把柱子进口松开，看看压力会降吗？

先是用乙腈过柱子，压力正常，但是换上我的那个四相复杂流动相，压力就不断往上升，0.2ml/min,压力达到4900多psi，怀疑是流动相的问题，各个流动相都单独的走过了，压力正常。拆下柱子，两通也走了也是正常的，压力就300多psi。不知道该怎么办了

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2012/11/2 14:43:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mayizi(mayizi) 发表:
建议先用甲醇冲洗1小时的柱子，然后再试试。

用乙腈冲过了，还是不行可怎么办呀

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2012/11/2 14:43:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mayizi(mayizi) 发表:
建议先用甲醇冲洗1小时的柱子，然后再试试。

用乙腈冲过了，还是不行

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三人行

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2012/11/2 14:49:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相的配制原则有一条是粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。异丙醇粘度较大，为什么要用它配制流动相呢？

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2012/11/2 15:08:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的配制原则有一条是粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。异丙醇粘度较大，为什么要用它配制流动相呢？

分离样品特殊性，化合物比较难分离，需要用异丙醇，有碰到过这种情况吗，该怎么解决？

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2012/11/2 15:12:45 Last edit by jncxyy2012

三人行

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2012/11/2 15:16:11 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yemila(yemila) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
流动相的配制原则有一条是粘度要低(应<2cp)。高粘度溶剂会影响溶质的扩散、传质，降低柱效，还会使柱压降增加，使分离时间延长。异丙醇粘度较大，为什么要用它配制流动相呢？
分离样品特殊性，化合物比较难分离，需要用异丙醇，有碰到过这种情况吗，该怎么解决？

反相色谱流动相没用过异丙醇，比较难分离的样品流动相一般用缓冲盐加甲醇和乙腈，调节适当的pH值和比例就能达到很好分离。

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houjjun

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2012/11/2 16:57:26 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yemila(yemila) 发表:
原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
说详细一点啊！
你把柱子进口松开，看看压力会降吗？
先是用乙腈过柱子，压力正常，但是换上我的那个四相复杂流动相，压力就不断往上升，0.2ml/min,压力达到4900多psi，怀疑是流动相的问题，各个流动相都单独的走过了，压力正常。拆下柱子，两通也走了也是正常的，压力就300多psi。不知道该怎么办了

压力有些高，不接色谱柱压力一般都一百以内，能上到300算挺高了

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武灵

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ID：zhonghuashendun

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2012/11/2 23:00:13 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 yemila(yemila) 发表:
原文由 vip_pis(vip_pis) 发表:
说详细一点啊！
你把柱子进口松开，看看压力会降吗？
先是用乙腈过柱子，压力正常，但是换上我的那个四相复杂流动相，压力就不断往上升，0.2ml/min,压力达到4900多psi，怀疑是流动相的问题，各个流动相都单独的走过了，压力正常。拆下柱子，两通也走了也是正常的，压力就300多psi。不知道该怎么办了
压力有些高，不接色谱柱压力一般都一百以内，能上到300算挺高了

确实300多psi是高了，我在想，两通前是不是加了保护住哦

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