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主题：【讨论】新柱子老化

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一品百姓
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发表于：2012/11/02 12:13:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的毛细管柱老化需要注意哪些问题？
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2012/11/2 12:32:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接检测器。
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zyl3367898
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2012/11/2 15:45:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不接检测器，50度初温，5度/min，升到小于柱子最高温度20度，保持1h，再降温到50度，这样的程序走三遍，即可使用。
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jiaodandan
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2012/11/2 18:46:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意板凳的！
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/11/2 20:21:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化就3个问题。
1.为什么要老化
①为了使固定相更好的附在柱子的内壁上，
②高温老化可以顺便去除一些杂质和溶剂
2.如何老化
毛细管柱的老化：比最高分析温度高20度条件下老化2小时，如果在高温下10分钟后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否泄漏。
填充柱的老化：调节载气流速10-20ML/MIN，以程序升温方式缓慢将柱温升至比使用温度高20度，并在此老化4-8小时。老化温度不能高于固定液最高使用温度
一般推荐的老化温度为：
          Tcond = Tmax/2  -  Tapp/2  +  Tapp
    这里:
          Tcond = 老化温度
          Tmax  = 色谱柱推荐采用的最高温度
          Tapp =  应用中使用的最高温度
    在老化柱子时，一定不要将毛细管接在检测器上。应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面，但应该将检测器温度升上去。
新柱子一定要老化完成再使用，否则会降低寿命

3.怎么判定老化完成
噪音和偏移在理想范围内
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阿宝
lpr20
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2012/11/2 20:46:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化过程中 千万不可断气，尤其是高温
否则 柱子就 废了
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valorb
654456
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2012/11/5 22:24:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的话要注意温度，一定要在色谱柱的适用温度范围内。一般是采取程序升温的方式老化，一个程序走完一个小时左右。
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yifan1117
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2012/11/6 10:35:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子里应该有说明书的，有的还要注意升温速率的。
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