主题:【已应助】环吡氟草酮冷热储分解的是什么

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郭员外在做实验
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冷热储出杂峰差不多,但是热储分解率达到20%,液相不出峰
推荐答案:xiaogumd11回复于2021/07/30
液相色谱操作条件 流动相:沙(乙腈:磷酸溶液)=50:50(V/V);流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:263nm;进样体积:51xL;保留时间:4.6min。
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xiaogumd11
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液相色谱操作条件 流动相:沙(乙腈:磷酸溶液)=50:50(V/V);流量:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:263nm;进样体积:51xL;保留时间:4.6min。
myoldid
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目前环吡氟草酮只有一家农药公司登记,他们的企业标准中没规定杂质。企业标准也没规定低温做分解率。你们低温也要做分解率吗?我遇到的液体制剂里好像还没有要求做低温分解率的。

你的热贮是严格按照国标用安瓿瓶封口的吗?勤诚亦信提供的磨口锥形瓶不合适。另外对比一下常温和热贮后的色谱图,看看有没区别。同时用dad检测器对环吡氟草酮做一下纯度检定,是否没分开?另外可以用环吡氟草酮原药做一个热贮,看看是否对热不稳定呢?
郭员外在做实验
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原文由 myoldid(v2963297) 发表:
目前环吡氟草酮只有一家农药公司登记,他们的企业标准中没规定杂质。企业标准也没规定低温做分解率。你们低温也要做分解率吗?我遇到的液体制剂里好像还没有要求做低温分解率的。

你的热贮是严格按照国标用安瓿瓶封口的吗?勤诚亦信提供的磨口锥形瓶不合适。另外对比一下常温和热贮后的色谱图,看看有没区别。同时用dad检测器对环吡氟草酮做一下纯度检定,是否没分开?另外可以用环吡氟草酮原药做一个热贮,看看是否对热不稳定呢?
主要是想推断热储分解率这么大,是环吡氟草酮分解成了什么物质,主峰没有问题,分解物应该出峰,但是没有。
myoldid
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原文由 郭员外在做实验(Ins_335b47d7) 发表:
主要是想推断热储分解率这么大,是环吡氟草酮分解成了什么物质,主峰没有问题,分解物应该出峰,但是没有。
那用原药做个热贮呢,先确认一下原药的热稳定性,看看是不是助剂,pH对制剂中环吡氟草酮有影响。分解产物有可能在环吡氟草酮检测条件下不出峰,可以试试进气相,看在气相下常温和热贮的谱图有没区别
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