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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】检测酒中的甲醇，气相法

浏览0 回复18 电梯直达
仪器小蔡
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发表于：2021/08/18 16:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相法做酒中的甲醇，甲醇出峰异常（有鼓包，不对称）。色谱图中第一个是甲醇，第二个是乙醇，第三个是叔戊醇。仪器设置条件如图，仪器型号为6890。有遇到过同样问题的朋友吗？
推荐答案：myoldid回复于2021/08/19
楼主用innowax柱子是可以很好的分离甲醇乙醇的。你的流速0.3mL/min有些偏低了，设置为1.0吧，而且你的初始温度只保持了1min，可以多保留几分钟。另外第一个峰有可能是有其他污染，可以先试试更换隔垫，衬管，清洗进样针和进样口的绿帽子，进一个空白试试。

下图是我用DB-FFAP做的，初始温度45℃，保持5min，然后再程序升温。第一个图2.9min的是甲醇，后面一个大峰是已经，4.8的是C11，第二个图中的第一个峰是乙醇



另外再提供两个安捷伦的分离甲醇乙醇的方法，包含了INnowax分离酒中甲醇，乙醇的方法。在最后一图


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dahua1981
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2021/8/19 11:31:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二个峰浓度太大了吧，可以先稀释一下再试试
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深蓝
mitsumi
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2021/8/19 11:38:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇峰不像是单峰的样子，建议优化一下条件
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sdlzkw007
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2021/8/19 11:58:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几个注意的问题，一定要使用极性柱子，60米长0.25内径和0.25膜厚。按照标准方法设置条件一般来说分离情况不错。
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myoldid
v2963297
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2021/8/19 12:12:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用innowax柱子是可以很好的分离甲醇乙醇的。你的流速0.3mL/min有些偏低了，设置为1.0吧，而且你的初始温度只保持了1min，可以多保留几分钟。另外第一个峰有可能是有其他污染，可以先试试更换隔垫，衬管，清洗进样针和进样口的绿帽子，进一个空白试试。

下图是我用DB-FFAP做的，初始温度45℃，保持5min，然后再程序升温。第一个图2.9min的是甲醇，后面一个大峰是已经，4.8的是C11，第二个图中的第一个峰是乙醇



另外再提供两个安捷伦的分离甲醇乙醇的方法，包含了INnowax分离酒中甲醇，乙醇的方法。在最后一图


该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2021/8/19 12:32:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体分析条件为好，详细说说具体色谱柱的情况为好。

如果用wax类色谱柱，柱长要长一些。柱温要低一些。

甲醇附近干扰峰比较多，有乙酸乙酯，乙缩醛等。

乙酸乙酯在前面，
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安平
byron1111
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2021/8/19 13:25:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸乙酯在白酒中含量一般不太低，容易干扰甲醇。

可以考虑更长的wax类柱，或者可以考虑使用白酒专用住。

住流速建议提高
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yifan1117
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2021/8/19 21:13:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间长一点试试。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/8/19 21:59:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个衬管，多进几针溶剂，基线上没有鼓包才可以。
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xx_dxd_xx
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2021/8/19 22:20:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4楼说的对，流速太低了。设置0.8~1比较合适
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valorb
654456
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2021/8/19 22:23:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰形不对，换个新色谱柱，维护进样口试试
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