找的检测公司给摸得
液质方法,样品自己处理好送过去测,没做方法学,有需要拿走不谢。
1 实验材料待测物:大鼠血浆。对照品及内标:异烟碱衍生物。主要仪器:液相质谱联用仪:Angilent 1260 HPLC;AB Triple Quad 4000 三重四级杆串联质谱仪。2 分析条件 2.1 液相条件: Thermo色谱柱:C18 (2.1 mm×100 mm,3 μm)。流动相:A 相:水(含0.1 %甲酸),B相: MeOH(0.1%甲酸);等度洗脱条件:Time (min) | Flow Rate (mL/min) | A % | B % |
Initial | 0.25 | 30 | 70 |
6 | 0.25 | 30 | 70 |
洗针程序:5s 有机溶液(甲醇:水=1:1)清洗,5s纯水超声清洗,后用5s有机溶液(甲醇:水=1:1)清洗。 自动进样器温度:4.0 ℃;进样量:5.0 μL,柱温:20.0 ℃。 2.2 质谱条件 AB Triple Quad 4000 三重串联四级杆质谱分析系统: ESI 离子源,正离子分析模式,MRM 扫描方式,参数设置: CAD:8 psi;CUR:20;GS1:40V;GS2: 60V ; TEM:550.0 °C;IS:-4300; MRM 方法参数: Compound | 定量离子对 | 定性离子对 | Dwell Time (ms) | DP (V) | EP (V) | CE (V) | CXP (V) |
对照品 | 337.2/229.1 | 337.2/157.1 | 100.00 | 74 | 10 | 34 | 18 |
内标 | 351.2/229.1 | 351.2/157.1 | 100.00 | 74 | 10 | 34 | 18 |
备注:CE参数为定量离子对所对应的参数。3 标准曲线、质控样品、内标储备液及工作液的配制 3.1标曲工作液,质控工作液,含内标的沉淀蛋白溶剂均有甲方配制提供。 4.生物样本处理方法血浆标准品、质控样品及血浆样品均有甲方处理送样。5.测试结果线性:(y=0.014x+0.00361; r=0.9983;1-1000 ng/mL)。色谱质谱图如下,标曲及样品数据见附图Excel。Fig 1. 异烟碱衍生物及内标的典型质量色谱图