主题:【第十四届原创】PSF PVDF中空膜孔径测试

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目前测试膜材料孔径的方法较多,有微球截留,蛋白质截留,测汞仪,气液法,液液法,

对于孔径较小的目前测试方法为液液法

适用范围

液液法适用于中空纤维膜平均孔径(≥5纳米)的测量。

3 失效



违规操作类型

后果

如何避免

1

膜经过甘油浸泡未处理

导致测试不准确

将膜孔内的甘油进行清洗

2

压力不得超过100psi

导致内部压力表损坏

设置最大压力值100psi





技术要求


依据ASTM F316标准,利用两种液体之界面张力差异, 使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出,进而测出中空纤维膜的平均孔径。

4.1实验仪器

仪器名称:双液法超滤膜孔径测定仪

仪器型号:LLP-1200A

仪器出品国及厂家:美国 PMI

4.2仪器参数

孔径测试范围: 5纳米~100 纳米

测试之压力范围: 0100 PSI

样品槽:材质SS 316,尺寸 ? 99mm X 60mm

压力计精确度:0.15%(读值)



压力计分辨率: 1/60000

实验方法

5.1实验工具
:样品台、环氧胶、美工刀、镊子、剪刀等

5.2实验试剂:

异丙醇(国药试剂):表面张力 22.1mN/m

测试液Galwick(PMI) :表面张力15.9 mN/m

测试液Silwick(PMI):表面张力20.1 mN/m

5.3主要实验步骤

5.3.1中空纤维膜


1)剪取一段长约5cm膜丝,用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中,待胶水自然固化,后用美工刀切除多余胶水;(所需根数参考下表)

1:不同膜测试需要的膜丝根数


材料名称

编织管复合膜

PVDF均质膜

PS超滤膜

所需根数

1~2

2~3

5~8



1.制样流程



2)根据样品的孔径范围选择浸润液,(孔径范围在5~30nm,选择Silwick,孔径范围在30~100nm选择Galwick)将样品浸泡在浸润液中20min,将材料完全浸润,之后将样品台倒置放入样品杯中(如图2),将仪器门关好;

                      2 测试过程简易流程

5.3.2操作步骤


1)将仪器顶部瓶内添加异丙醇,保持在1/3以上液位;

2)点击Auto Test Unit1后,出现设定界面;

a输入样品编号、操作人、客户名称等;

b输入测试用浸润液,并输入两种液体之界面张力值(Silwick2.021Galwick5.4);

3)设置取样时间(5s),抽取异丙醇时间(10s)压力最大值(100psi)等;

4)设置完毕点击自动测试,密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上,形成密闭空间,异丙醇流到密封槽后,仪器按设定压力自动开始测试,由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同,异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出;

5)测试完毕,根据测试曲线运用软件计算出孔径结果;

6)每个样品平行测定二次。

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