原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:可以参考一下:一、基线噪音大1.流动相中有气体 – 溶剂脱气;2.流动池中有气泡 – 在出口处使用0.009”的管路;3.色谱柱上的污染物被洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序;4.渗漏 – 此时应修复渗漏,重新连接或更换接头;5.检测器灯能量低 – 更换灯;6.灵敏度太高 – 使用合适的采样频率,调节增益(如ELSD检测器);7.检测器流动池脏 – 清洁流动池;8.电噪音 – 除去电噪音的来源:屏蔽电缆,清洁触点;9.采样频率设置过大 – 一味追求高采样频率,可能对灵敏度没有任何帮助,同时也会产生比较大的噪音:UV检测器推荐降低采样频率,HPLC推荐1-5HZ,UPLC推荐20HZ。二、同步的基线噪音1.大多数情况下都是泵引起的,泵头中存在空气 – 将溶剂脱气,并重新灌注泵;2.单向阀问题 – 超声清洗单向阀或更换;3.柱塞杆断裂 – 更换;4.混合问题 – 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积;5.电噪音 – 改变电路,除去来源。三、不同步的基线噪音1.气泡 — 流动相要脱气;2.检测器中有气泡/空气 — 流动相脱气,或在检测器的后面加反压(不适用于RI检测器) ;3.渗漏 — 特别是肉眼无法发现的微漏或者泵的内漏,会造成流速的变化和混合比例的变化,从而导致基线噪音,此时应修复渗漏,重新连接或更换接头;4.管路堵塞 — 除去堵塞,冲洗系统;5.电噪音 — 除去来源,改变电路。四、基线漂移:上漂或者下漂1.梯度变化引起,如溶剂B的吸收值高于溶剂A – 使用基线差减,或尝试新的流动相;2.化合物从色谱柱上洗脱 – 平衡系统,直至基线稳定;如样品中有保留非常强的组分,可设置强洗脱程序;3.溶剂改变(气体吸附,蒸发) – 氦气脱气,隔离溶剂;4.溶剂渗漏– 拧紧或者更换接头;5.检测器温度影响(尤其是示差,电化学以及电导检测器) – 流动池温度调节;6.柱温波动 – 等待柱温平稳,使用柱预加热器;7.压力变化– 过滤溶剂以及样品,或样品太粘稠;8.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积。五、Cyclic基线1.温度影响 – 隔离热源,或搬离临近的通风口,或增加流动池温度;2.混合问题– 更换一个体积更大的Mixer,以增加系统体积;3.流动相中的气体– 溶剂脱气;4.泵不稳定 – 检查维修泵;5.管路堵塞– 冲洗系统,排除并除去堵塞源头;6.电问题 – 改变电路,或除去根源。六、基线上的毛刺1.气泡 – 溶剂脱气,并重新灌注泵,流动相脱气越好,基线就会越好;2.信号连接不好,连线变松 – 清洁并拧紧检测器上的导线,或检查连线是否有损坏,或更换铲形接线片;3.灯继电器试图点燃熄灭的灯– 更换灯;4.电噪音– 更换电路,或除去根源。拜托这是液质版面
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:质谱的基线其实跟液相的紫外检测器和荧光检测器一样,基线高的原因不外乎内部和外部的原因。1).你选择的流动相在质谱的响应比较高,比如水相比较多的时候,噪音比较大些;还有如果盐含量比较大的时候,噪音更大些。2).检测器的灵敏度越高的时候,噪音应该越高。如果质谱的污染比较严重时,基线肯定比较高。比如离子阱检测器,用得久了,阱中的离子就会增多,一方面降低了质谱的灵敏度,另一方面增加了基线噪音。3).质谱的基线很多时候还跟你选择的离子宽度有关。比如你作选择离子扫描的时候,基线就低些。你作选择反应扫描的时候,离子宽度不要选得太宽,太宽噪音就高些。拜托我问的是不同型号仪器间的差别