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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相色谱流动相，磷酸氢二铵+乙腈

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梁好的兔子
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发表于：2021/08/23 18:32:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室新进的一个项目，需要用到的流动相为pH为3.5的磷酸氢二铵+乙腈，比例为25+75，流速为1.0mL/min。
在进样过程中，柱压经常突然升高，导致报警，自动停机保护。（现在的最高柱压为4000）
将磷酸氢二铵换成水就没事了。
请问是磷酸氢二铵不能和乙腈共用吗？
推荐答案：叮叮当当回复于2021/08/25
乙腈里相先加10%水，加盐，溶解后，再加90%的乙腈，并且要超声，这样可以避免盐析出堵住子
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/24 10:03:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢氨和乙腈也是常用的，估计是保护柱或色谱柱堵了，使用的流动相一定要干净，所有的液体要经过抽滤瓶过滤才行。
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遗忘曲线
m3005249
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2021/8/24 10:42:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能共用，只是你的梯度和流速设置不合理，直接就超压力上限了
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梁好的兔子
Insm_064a67bb
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2021/8/24 11:17:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 遗忘曲线(m3005249) 发表:能共用，只是你的梯度和流速设置不合理，直接就超压力上限了
等度的，换了低流量也会升压。但是把磷酸氢二铵换成水就不会升压了。
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Insp_13c653a9
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2021/8/24 11:56:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以共用，排除一下梯度程序
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sdlzkw007
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2021/8/24 12:18:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你们把2折的比例搞反了，通常情况下乙腈与缓冲盐溶液混合，乙腈比例较小，否则可能导致盐析出来堵塞管路和色谱柱，直接导致压力报警。
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梁好的兔子
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2021/8/24 12:39:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:感觉你们把2折的比例搞反了，通常情况下乙腈与缓冲盐溶液混合，乙腈比例较小，否则可能导致盐析出来堵塞管路和色谱柱，直接导致压力报警。
是根据标准品图谱上提供的参数测试的。
那我反过来试试。谢谢~
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遗忘曲线
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2021/8/24 13:01:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 梁好的兔子(Insm_064a67bb) 发表:等度的，换了低流量也会升压。但是把磷酸氢二铵换成水就不会升压了。
差别还是有的，你先看下仪器是否是正常的，再去考虑其他问题
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dadgoh
dadgoh
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2021/8/24 14:50:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提前将所用流动相混合均匀，再静止观察一段时间。若无结晶析出说明可用。
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安平
byron1111
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2021/8/24 15:05:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主详细说说具体的样品情况为好。样品的溶剂是什么，进样体积多少？

        是否只有进样的时候，压力才会升高?

        如果系统一直待机，是否不会超压？


        可以考虑降低一下进样体积或者降低一下样品浓度实验。。
       
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叮叮当当
Insm_af467669
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2021/8/25 7:23:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈里相先加10%水，加盐，溶解后，再加90%的乙腈，并且要超声，这样可以避免盐析出堵住子
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