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主题：【已应助】同位素检出了目标物质的峰，比例大概是十分之一，用另一台灵敏度更高的液质进样，却没有检测到目标物的峰，求解

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发表于：2021/08/25 08:45:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，同位素内标检出了目标物质的峰，比例大概是十分之一，用另一台灵敏度更高的液质进样，却没有检测到目标物的峰，求解。

补充一下，正常来说，内标中含有的物质不超过1%的，低浓度的时候，正常来说是同位素内标样品是检测不到物质的峰的，现在是灵敏度更低的检测到了物质的峰，现在怀疑是高质量分辨率校准的问题，各位还有其他建议吗，谢谢
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/08/25
所以这个问题与仪器国产、进口无关，问题应该是出在内标准品的离子对选择的特异性不够，你可以把内标的结构式和你选择的离子对信息发上来我们分析一下！
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2021/8/25 10:30:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在国产液质已经有商业化产品了？一般自然界同位素峰除了含氯、溴元素的比较明显，别的如C、H、O天然同位素峰很小的，一般很难检测到
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2021/8/25 12:24:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
现在国产液质已经有商业化产品了？一般自然界同位素峰除了含氯、溴元素的比较明显，别的如C、H、O天然同位素峰很小的，一般很难检测到
公司合作的产品，某个药物的同位素内标溶液里出现了这个药物的峰，同位素内标溶液10ppb浓度，waters没有出现该药物的峰，而国产仪器出现了药物的峰，大概是内标离子对峰强度的10分之一，waters的灵敏度更高
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2021/8/25 12:26:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_056cc07c(Insm_056cc07c) 发表:
公司合作的产品，某个药物的同位素内标溶液里出现了这个药物的峰，同位素内标溶液10ppb浓度，waters没有出现该药物的峰，而国产仪器出现了药物的峰，大概是内标离子对峰强度的10分之一，waters的灵敏度更高


想问一下这种情况怎么处理，是仪器问题，还是哪个参数设置会导致这种情况，谢谢
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2021/8/25 13:52:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_056cc07c(Insm_056cc07c) 发表:

想问一下这种情况怎么处理，是仪器问题，还是哪个参数设置会导致这种情况，谢谢
一般同位素内标制作时，如果元素同位素替换位置不牢固，可能会出现同位素内标也有目标物的情况
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2021/8/25 14:30:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
一般同位素内标制作时，如果元素同位素替换位置不牢固，可能会出现同位素内标也有目标物的情况
如果是这种情况的话，灵敏度更高的waters也能检测出来才对呀
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歪果仁zZ
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2021/8/25 15:22:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所以这个问题与仪器国产、进口无关，问题应该是出在内标准品的离子对选择的特异性不够，你可以把内标的结构式和你选择的离子对信息发上来我们分析一下！
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Dxhuang
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2021/8/26 5:28:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你们的方法是直接抄过来的，还是重新优化了离子对的，如果是抄的。可以先检查Waters仪器的质量轴和分辨率。然后重新优化样品的质谱方法。如果是优化过的，调谐检查特征m/z的响应强度。
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2021/8/26 7:24:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是waters离子对摸得不特异
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2021/8/26 8:52:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
所以这个问题与仪器国产、进口无关，问题应该是出在内标准品的离子对选择的特异性不够，你可以把内标的结构式和你选择的离子对信息发上来我们分析一下！
离子对选择823》768，现在初步怀疑是高质量分辨率校准的问题
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2021/8/26 8:56:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:
看你们的方法是直接抄过来的，还是重新优化了离子对的，如果是抄的。可以先检查Waters仪器的质量轴和分辨率。然后重新优化样品的质谱方法。如果是优化过的，调谐检查特征m/z的响应强度。
waters是正常的，内标本来含有的量应该不会超过10%的，每个仪器的方法都是重新优化过的，现在准备进行一下高质量分辨率的校准
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