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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】水质 硝基酚类化合物的测定

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时光左岸L
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发表于：2021/08/26 15:22:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HJ 1150-2020 《水质 硝基酚类化合物的测定》标准中 2,4-二硝基酚、2,6-二硝基酚的响应值特别低，在该物质出峰时间处加电压效果也不是很理想。请教各位做过本标准的版友，有什么好的方法可以提高二者的响应吗？
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/26
保持进样口干净，柱子干净（老化），脉冲加压进样等。增大进样体积，在低响应组分出峰时间段只采集一个组分的定量离子和定性离子，清洗离子源都可以提高仪器灵敏度
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2021/8/26 15:59:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保持进样口干净，柱子干净（老化），脉冲加压进样等。增大进样体积，在低响应组分出峰时间段只采集一个组分的定量离子和定性离子，清洗离子源都可以提高仪器灵敏度
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xiaolanzi5
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2021/8/26 16:43:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您肯定用的是ESI源，这两种物质响应低是由他俩的分子结构决定的。两种物质的酚羟基的氢与邻位硝基上的氧形成分子内氢键，导致氢不容易电离，esi负模式下响应低，您可以尝试一下apci源，在这个源下响应是可以的。
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安平
byron1111
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2021/8/26 19:09:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您肯定用的是ESI源，这两种物质响应低是由他俩的分子结构决定的。两种物质的酚羟基的氢与邻位硝基上的氧形成分子内氢键，导致氢不容易电离，esi负模式下响应低，您可以尝试一下apci源，在这个源下响应是可以的。
气质连用还是液质连用？

楼主详细说说具体分析条件为好。。。。有具体的谱图为好。

采用sim方式采集数据。

提高检测器电压，增加进样量，使用不分流方式并降低一点进样口温度，提高灯丝电流，都可以试试，都可以提高物质响应。
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2021/8/27 10:12:18 Last edit by byron1111
时光左岸L
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2021/8/27 8:54:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:气质连用还是液质连用？楼主详细说说具体分析条件为好。。。。有具体的谱图为好
用的是气质Xtr源，GC条件就是按标准来
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时光左岸L
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2021/8/27 8:57:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您肯定用的是ESI源，这两种物质响应低是由他俩的分子结构决定的。两种物质的酚羟基的氢与邻位硝基上的氧形成分子内氢键，导致氢不容易电离，esi负模式下响应低，您可以尝试一下apci源，在这个源下响应是可以的。
我感觉你您说的很有道理，我们用的是惰性EI源（Xtr源），不知道您说的那这两个离子源是什么源？是CI源吗
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xiaolanzi5
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2021/8/27 9:55:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 时光左岸L(v3077677) 发表:我感觉你您说的很有道理，我们用的是惰性EI源（Xtr源），不知道您说的那这两个离子源是什么源？是CI源吗
我说的是液质法，您用的气质。
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安平
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2021/8/27 10:13:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用sim方式采集数据。

提高检测器电压，增加进样量，使用不分流方式并降低一点进样口温度，提高灯丝电流，都可以试试，都可以提高物质响应。

调谐的时候，可以提高灯丝电流的。

也可以考虑报修一下，咨询一下厂家
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2021/8/27 10:15:35 Last edit by byron1111
深蓝
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2021/8/27 10:25:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝基酚类不适合用气质做，多维护进样口，柱头要经常维护、每次维护切10cm，样品一定要净化后再上机。
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时光左岸L
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2021/8/27 11:16:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个标准是指定气质联用的
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安平
byron1111
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2021/8/27 13:04:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      标准原文是要求GCMS的。

      另外，需要考虑是否色谱柱或者进样口的惰性不良，可以维护或者更换惰性色谱柱或者惰性衬管实验。
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