主题:【第十四届原创】轻溶剂对于目标组分色谱峰影响实验报告

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安平
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轻溶剂对于目标组分色谱峰影响实验

概述



气相色谱分析过程中,在色谱系统内部以气态方式存在的大量溶剂,尤其是小分子、弱保留的轻溶剂,会影响某些目标组分的保留情况。

情况说明



药品生产和研发行业的用户在开发药品中溶剂残留检测分析方法时,通常会采用两种进样方式——顶空进样和液体直接进样。色谱工作者可能会面临相同的待测物质,在不同进样方式下保留时间不同的问题。

可能的情况是,色谱工作者采用直接进样方式实验时,目标组分的保留时间较长;同样的样品改用顶空方式进样实验时,目标组分的保留时间较短。

溶剂残留分析过程中经常会使用到分子量较大、保留时间较长的重溶剂。常见分析方法中色谱柱箱的初始温度会比较低,那么在分析的初始阶段,溶剂是呈现为液体状态溶解在固定相中,理论上会影响目标组分的保留。即增加目标物质在“固定相”中的保留,实验的结论是也予以证实。尤其是如果发生重溶剂残留时,目标组分的保留增强现象会变得更加明显。

那么轻溶剂会不会影响物质保留呢?为了对这个问题进行探讨,设计了轻溶剂对目标组分影响的实验,选用较为简单的FID计量检定测试样品(100mg/L的正己烷-正十六烷),实验分析条件如下所示:

仪器型号:              Shimadzu gc-2010Plus  气相色谱仪

进样口温度:            280℃

色谱柱:                Rtx-5  30m*0.25mm*0.25um

程序升温:              160℃恒温

进样量:                1uL

进样模式:              分流

柱流量:                1ml/min

分流比:                40

检测器:                FID

检测器温度:            280℃

标准品浓度:            100 mg/L

首先使用自动进样器AOC-20i进样正己烷-正十六烷样品,获得数据文件1,正十六烷目标峰保留时间为4.11min。

然后再次进样该标准品,进样动作完成后,关闭进样器,迅速在gc的进样口手工进样2次1uL正己烷,获得数据文件2,正十六烷目标峰保留时间为4.08min。

利用Labsolution的数据比较功能,同时打开两个数据进行分析比较,如图1所示:

图1 两次进样的数据比较



原始数据文件正十六烷的保留时间和拖尾因子如表1所示;增加溶剂进样之后的数据文件正十六烷的保留时间和拖尾因子如表2所示:

表1  第一次进样数据文件的结果表

名称

保留时间

拖尾因子

组分 A

4.11

2.41



表2  第二次进样数据文件的结果表

名称

保留时间

拖尾因子

组分A

4.08

2.91



明显可见,当增加轻溶剂进样后,正十六烷的色谱峰保留时间减弱,拖尾程度增加。

然后再多次进样原始标样,保留时间基本稳定在4.12min左右。

原理解释



当载气中溶解有大量轻溶剂之后,目标组分(正十六烷)会在固定相和“含有大量溶剂的载气”之间进行分配,造成分配系数的改变。改变的结果是正十六烷更容易分配于载气中,致使正十六烷的保留减弱,拖尾因子增加。
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xx_dxd_xx
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结论仍然有点牵强。保留时间确实缩短了0.03min,但是多注射的2uL溶剂气化后瞬间膨胀产生一定体积,相当于瞬间增大了流速。虽然流速增大只是很短的一点时间,但是导致保留时间缩短2秒应该足够了。
安平
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    如果是流速提高造成的,理论上拖尾可能会减轻,不会加重。
zyl3367898
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xiaoheihei
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这个感觉溶剂还是有一点影响,不过溶剂以及出峰完毕了,目标峰还在后面,这个影响应该比较弱了,与溶剂峰挨着的组分应该影响大一些。
yifan1117
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