主题：【已应助】总氮标线结果为负

275nm处吸光值太高，说明有机物干扰明显，一般不大于220处的20%。楼主把用到的玻璃器皿都泡酸后使用。

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
275nm处吸光值太高，说明有机物干扰明显，一般不大于220处的20%。楼主把用到的玻璃器皿都泡酸后使用。

谢谢老师，明白了

1、试剂的配制　　碱性bai过硫酸钾du的配制过程十分重zhi要，掌握不好，会影响消解dao效果，对测定结果产生一定的影响。（GB11894—89）中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。　　2、玻璃器皿的洗涤　　所使用的玻璃器皿应先用（1 9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才　　能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。　　3、消解温度、压力的控制　　使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，消解时，（GB11894—89）中要求达到规定温度压力后即开始计时，而我的一般经验是，直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。　　4、比色时的注意事项　　该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。　　5、试剂的选择　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。