主题:【已应助】氨基磺酸-紫外分光光度法:测硝酸盐NO3-

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pengf_huo灬
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氨基磺酸-紫外分光光度法:测硝酸盐,这里的原理说溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等”会干扰测定

但是这个方法里面只用絮凝沉淀和吸附树脂来预处理,仅排除了“有机物、浊度、Fe3+和Cr6+”的干扰

有两个问题:

1. 那水样里面的表面活性剂、亚硝酸盐、溴化物、尤其是碳酸氢盐和碳酸盐的干扰呢?怎么排除呢?

2. 如果我的水样里面没有“有机物、浊度、Fe3+和Cr6+”或者说他们的浓度可忽略,是不是我就不需要絮凝沉淀和吸附树脂来预处理呢?

注:我的水样在测试前,都会先通过0.22 μm的滤膜过滤。

如有回复,万分感谢!!!

推荐答案:ztyzb回复于2021/10/27


1、碳酸盐和碳酸氢盐可以参照GB/T 5750.6-2006中方法加盐酸去除;表面活性剂是有机物,可通过絮凝沉淀和树脂吸附前处理去除;亚硝酸盐氮通过加氨基磺酸去除;至于溴离子可通过加银盐溶液去除;

2、根据标准规定,前处理是工作曲线绘制的一部分,所以不含干扰物质也需要絮凝沉淀和树脂吸附前处理。
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mingxiaoyan
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这个方法的注意事项

1.为了解水中受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时,可手动在220~280nm间,每隔2~5nm测量吸光度,绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似,且在220nm及275nm附近不应有肩状或折线出现。

参考吸光度比值应小于20%,越小越好。

水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,应不经预处理,直接取50mL水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。

2.含有有机物的水样,而硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。

3.大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强,对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差

4.当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。

pengf_huo灬
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
这个方法的注意事项

1.为了解水中受污染程度和变化情况,需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描,如无扫描装置时,可手动在220~280nm间,每隔2~5nm测量吸光度,绘制波长-吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似,且在220nm及275nm附近不应有肩状或折线出现。

参考吸光度比值应小于20%,越小越好。

水样经上述方法适用情况检验后,符合要求时,应不经预处理,直接取50mL水样于比色管中,加盐酸和氨基磺酸溶液后,进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求,则也可只进行絮凝预处理,省略树脂吸附操作。

2.含有有机物的水样,而硝酸盐含量较高时,必须先进行预处理后再稀释。

3.大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强,对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差

4.当水样存在六价铬时,絮凝剂应采用氢氧化铝,并放置0.5h以上再取上清液供测定用。

这个我有看到,但是碳酸氢盐和碳酸盐的干扰怎么排除呢?
ztyzb
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1、碳酸盐和碳酸氢盐可以参照GB/T 5750.6-2006中方法加盐酸去除;表面活性剂是有机物,可通过絮凝沉淀和树脂吸附前处理去除;亚硝酸盐氮通过加氨基磺酸去除;至于溴离子可通过加银盐溶液去除;

2、根据标准规定,前处理是工作曲线绘制的一部分,所以不含干扰物质也需要絮凝沉淀和树脂吸附前处理。
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pengf_huo灬
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:


1、碳酸盐和碳酸氢盐可以参照GB/T 5750.6-2006中方法加盐酸去除;表面活性剂是有机物,可通过絮凝沉淀和树脂吸附前处理去除;亚硝酸盐氮通过加氨基磺酸去除;至于溴离子可通过加银盐溶液去除;

2、根据标准规定,前处理是工作曲线绘制的一部分,所以不含干扰物质也需要絮凝沉淀和树脂吸附前处理。


但是我看到GB/T 5750.6-2006里面虽然说有用加盐酸出去碳酸盐,但是他用的不是氨基磺酸分光光度法,是直接测定吸光度的。

那如果我加酸去除了碳酸盐的干扰,会不会对我这个氨基磺酸的方法有其他副作用呢?谢谢!
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2021/10/28 9:37:20 Last edit by Ins_49abe7fc
ztyzb
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原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

但是我看到GB/T 5750.6-2006里面虽然说有用加盐酸出去碳酸盐,但是他用的不是氨基磺酸分光光度法,是直接测定吸光度的。

那如果我加酸去除了碳酸盐的干扰,会不会对我这个氨基磺酸的方法有其他副作用呢?谢谢!
你本身HJ/T 346-2007 里面就有加盐酸的步骤,怎么会有干扰呢;你除干扰的时候实验室空白或者全程序空白要同等前处理,通过空白来验证。
pengf_huo灬
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
你本身HJ/T 346-2007 里面就有加盐酸的步骤,怎么会有干扰呢;你除干扰的时候实验室空白或者全程序空白要同等前处理,通过空白来验证。
好的哈,了解!
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