实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111666今日发帖：29 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量，内标法，含量结果忽大忽小，求救各位高人啊

浏览0 回复12 电梯直达
Insm_6c6c9561
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/11/28 14:18:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量，内标法，含量结果忽大忽小，求救各位高人呀
推荐答案：安平回复于2021/11/29
      楼主详细说说具体的情况为好，有色谱图，有数据为好。


      除去目标物质，其他杂质和溶剂的重复性如何？



      一般重点考虑是否泄漏，色谱柱安装不良，进样器不良等原因。
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/29 15:26:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主怎么进样呢？分析条件可以说说吗？这个不稳定RSD有多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/29 20:58:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      楼主详细说说具体的情况为好，有色谱图，有数据为好。


      除去目标物质，其他杂质和溶剂的重复性如何？



      一般重点考虑是否泄漏，色谱柱安装不良，进样器不良等原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_6c6c9561
Insm_6c6c9561
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/30 9:54:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢？分析条件可以说说吗？这个不稳定RSD有多少？
RSD是按内标峰面积y与对照峰面积比 rsd都在1%以内
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_6c6c9561
Insm_6c6c9561
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/30 9:55:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              楼主详细说说具体的情况为好，有色谱图，有数据为好。              除去目标物质，其他杂质和溶剂的重复性如何？              一般重点考虑是否泄漏，色谱柱安装不良，进样器不良等原因。
系统挺稳的，峰型也挺好的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_6c6c9561
Insm_6c6c9561
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/30 17:16:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:楼主怎么进样呢？分析条件可以说说吗？这个不稳定RSD有多少？
溶液直接进样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_603a714c
Insm_603a714c
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/12/2 16:17:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定，溶液稳定
我看了下，样品为液体，称取0.3g，含量限度为99.0%~101.0%
称两份对照品溶液，计算回收率，理想情况下也应小于1%
含量RSD偏大的原因可能是称量的问题，
液体的精密称定，可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量，同时对照品也才用相同方法，容量瓶中提前加入适量溶剂，
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_6c6c9561
Insm_6c6c9561
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/12/4 15:33:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_603a714c(Insm_603a714c) 发表:对照品溶液峰面积之比的RSD小于1%说明系统稳定，溶液稳定我看了下，样品为液体，称取0.3g，含量限度为99.0%~101.0%称两份对照品溶液，计算回收率，理想情况下也应小于1%含量RSD偏大的原因可能是称量的问题，液体的精密称定，可以考虑使用合适规格的注射器减量法称量，同时对照品也才用相同方法，容量瓶中提前加入适量溶剂，
容量瓶是提前加了适量的稀释剂的，但是由于对照品比较稀少，还没试一试称双对照。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/12/5 12:27:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1%重现性是不是太小了，理想情况是衬管干净，色谱柱是新的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/12/5 12:28:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决后，反馈有积分奖励。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_6c6c9561
Insm_6c6c9561
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/12/16 9:57:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题得到解决啦，谢谢各位老师
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 枸橼酸三乙酯2020年药典方法检测含量，内标法，含量结果忽大忽小，求救各位高人啊
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁