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主题：【已应助】关于使用GC-MS测定邻苯二甲酸酯类化合物的相关问题

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HHH
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发表于：2021/12/02 16:46:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于水质 邻苯二甲酸酯类化合物GC-MS的测定方法目前无GB可参考，请问使用GC-MS测定邻苯二甲酸酯类的各位（食品、或其他领域皆可），

一、实验室空白如何制备？

二、实验室空白中目标化合物的浓度作何要求？（例如小于方法检出限、小于方法测定下限）

三、每批样品的精密度、准确度作何要求？

四、校准曲线线性、斜率、截距作何要求？

以上问题希望各位不吝赐教
推荐答案：oscar_2007回复于2021/12/03
1.实验空白是指只加溶剂，不加样品同步按照作业指导书中样品前处理过程进行。
2.实验空白中目标化合物浓度一般要求小于方法检出限
3.关于样品精密度，准确度，可以通过制定质量控制计划执行，例如可以每测试5个样品测一次曲线中间点浓度和溶剂空白，通过判断曲线中间点浓度的偏差来判断样品的精密度，也可以通过加标回收率来控制。
4.曲线线性系数要大于0.997，斜率，截距会受到试剂空白高低得影响。
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JOE HUI
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2021/12/2 16:56:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、实验室空白如何制备？
就是不加样品，其它操作步骤同前处理一样 参照标准方法要求做出来的就是制备空白

二、实验室空白中目标化合物的浓度作何要求？（例如小于方法检出限、小于方法测定下限）
具体看标准要求，实验制备空白要求小于方法检出限或者小于曲线的测定下限
三、每批样品的精密度、准确度作何要求？
这个也要看标准方法要求，如果没有，参照内部SOP等，对于每批次样品精密度，准确定有些领域没有硬性规定，最好内部质量控制，比如随机自带的有证物质回收率良好，质控图符合要求，QC回测曲线符合要求，加标回收符合要求等即可
四、校准曲线线性、斜率、截距作何要求？
曲线线性系数定量至少0.995以上，对于曲线斜率等同曲线线性，截距越小越好，不过截距有试剂空白，仪器噪音等决定。
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oscar_2007
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2021/12/3 12:09:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.实验空白是指只加溶剂，不加样品同步按照作业指导书中样品前处理过程进行。
2.实验空白中目标化合物浓度一般要求小于方法检出限
3.关于样品精密度，准确度，可以通过制定质量控制计划执行，例如可以每测试5个样品测一次曲线中间点浓度和溶剂空白，通过判断曲线中间点浓度的偏差来判断样品的精密度，也可以通过加标回收率来控制。
4.曲线线性系数要大于0.997，斜率，截距会受到试剂空白高低得影响。
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HHH
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2021/12/8 18:18:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
一、实验室空白如何制备？
就是不加样品，其它操作步骤同前处理一样 参照标准方法要求做出来的就是制备空白

二、实验室空白中目标化合物的浓度作何要求？（例如小于方法检出限、小于方法测定下限）
具体看标准要求，实验制备空白要求小于方法检出限或者小于曲线的测定下限
三、每批样品的精密度、准确度作何要求？
这个也要看标准方法要求，如果没有，参照内部SOP等，对于每批次样品精密度，准确定有些领域没有硬性规定，最好内部质量控制，比如随机自带的有证物质回收率良好，质控图符合要求，QC回测曲线符合要求，加标回收符合要求等即可
四、校准曲线线性、斜率、截距作何要求？
曲线线性系数定量至少0.995以上，对于曲线斜率等同曲线线性，截距越小越好，不过截距有试剂空白，仪器噪音等决定。
我这里做水质中的邻苯二甲酸酯类化合物，使用液液萃取法，使用纯水机制备的纯水做实验室空白。但发现实验室空白中目标化合物出峰响应值经计算后高于方法检出限。这种情况应该怎么办呢？如何获得不含邻苯二甲酸酯类化合物的空白？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/12/8 22:17:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HHH(Insm_486e2bc2) 发表: 我这里做水质中的邻苯二甲酸酯类化合物，使用液液萃取法，使用纯水机制备的纯水做实验室空白。但发现实验室空白中目标化合物出峰响应值经计算后高于方法检出限。这种情况应该怎么办呢？如何获得不含邻苯二甲酸酯类化合物的空白？
空白要确认保留时间，特征离子匹配度是否对的
上，而不是单纯看响应值高于方法检出限。
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HHH
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2021/12/9 8:20:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
空白要确认保留时间，特征离子匹配度是否对的
上，而不是单纯看响应值高于方法检出限。
感谢回复，可否详解？
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