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主题：【已应助】安捷伦顶空固相微萃取气质联用5977B+7890B+7697A的相关疑问

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发表于：2022/03/19 00:07:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①仪器型号为安捷伦顶空固相微萃取气质联用5977B+7890B+7697A，它的加热箱，定量环，传输线的温度应该设置为多少呢，或者以什么为参考呢？
②跑了两个不同的升温程序，图①是最终温度为300℃，图2最终温度为260℃且升温速度低于①。最终积分后图①的物质比图2多了50+。图③是图①和图②的对比，请问我该怎样优化我的条件呢？
推荐答案：安平回复于2022/03/21
      首先多次运行一下GCMS系统的空白为好，确认空白正常。每个样品也尽量多平行进样几次，总结其规律。

      其次，顶空或者顶空固相微萃取的分析条件之下，未必仅有小分子量的物质可以进入色谱柱，建议使用温度范围较宽的柱温程序。

      色谱柱初始温度尽量降低低，色谱柱液膜厚度尽量增大，增加小分子物质的保留。

       
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2022/3/21 8:14:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样通常情况下测试挥发性或者半挥发性化合物，程序升温设置建议低温初始化时间稍长一些，升温速率慢一些，最终温度不易太高，免得色谱柱流失太大，基线不平稳。
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2022/3/21 11:23:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以具体说说目前的条件吗？ 也跟着学习下
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安平
byron1111
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2022/3/21 14:59:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      首先多次运行一下GCMS系统的空白为好，确认空白正常。每个样品也尽量多平行进样几次，总结其规律。

      其次，顶空或者顶空固相微萃取的分析条件之下，未必仅有小分子量的物质可以进入色谱柱，建议使用温度范围较宽的柱温程序。

      色谱柱初始温度尽量降低低，色谱柱液膜厚度尽量增大，增加小分子物质的保留。

       
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